【题目】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为104,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________

2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________

3)提取液需经蒸馏浓缩除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________蒸馏浓缩需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

4)浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________

5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________

【题目】砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量,该方法是利用I2SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:

(1)写出该反应的化学反应方程式:_______________________

步骤I:反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图:

(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)M仪器的名称为________________,其在实验过程中的作用是:____________

(3)操作步骤为:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,____________________;③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,⑤取下D装置,···

步骤④中继续通入N2的目的是________________________________

步骤 II:测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL0.20mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定剩余的I2单质,已知反应如下:2S2O32+I2=S4O62+2I

(4)Na2S2O3标准液应装在_____________(酸式碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是__________________________

(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

实验

消耗的标准液的体积/mL

18.37

20.05

19.95

20.00

①若实验开始时,向D装置中加入10.00 g土壤样品和10.16I2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为_________%

②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将____________(偏高偏低不变”)

【题目】三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知:BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,遇水水解生成H3BO3HCl,请回答下列问题:

(实验Ⅰ)制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→___________________→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________

(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________

(实验Ⅱ)产品中氯含量的测定

①准确称取少许m克产品,置于蒸馏水中完全水解,并配成100mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中

③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀;向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂,用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应:Ag+ +SCN- =AgSCN↓

⑤重复步骤②~④二次,达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL

已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)

(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________

(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________

(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%

(6)下列操作,可能引起测得产品中氯含量偏高是__________

A.步骤③中未加硝基苯

B.步骤①中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线

C.KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡

D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴

【题目】正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO ,反应物和产物的相关数据列表如下:

沸点/℃

密度/(g·cm-3)

水中溶解性

正丁醇

117.2

0.810 9

微溶

正丁醛

75.7

0.801 7

微溶

实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,与5 mL浓硫酸形成混合溶液,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。

回答下列问题:

(1)实验中,Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为___________________________

(2)加入沸石的作用是________________________________________________

若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是______________________________

(3)上述装置图中,D仪器的名称是________,E仪器的名称是________

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,正丁醛在_______________层(填“上”或“下”)。

(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是____________________________________________________________________________________

(7)本实验中,正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。

 0  201296  201304  201310  201314  201320  201322  201326  201332  201334  201340  201346  201350  201352  201356  201362  201364  201370  201374  201376  201380  201382  201386  201388  201390  201391  201392  201394  201395  201396  201398  201400  201404  201406  201410  201412  201416  201422  201424  201430  201434  201436  201440  201446  201452  201454  201460  201464  201466  201472  201476  201482  201490  203614 

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