【题目】砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量,该方法是利用I2和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:
(1)写出该反应的化学反应方程式:_______________________。
步骤I:反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图:
(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序);M仪器的名称为________________,其在实验过程中的作用是:____________;
(3)操作步骤为:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,____________________;③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,⑤取下D装置,···
步骤④中继续通入N2的目的是________________________________
步骤 II:测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定剩余的I2单质,已知反应如下:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
(4)Na2S2O3标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是__________________________;
(5)滴定实验重复四次得到数据如下:
实验 | ① | ② | ③ | ④ |
消耗的标准液的体积/mL | 18.37 | 20.05 | 19.95 | 20.00 |
①若实验开始时,向D装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为_________%。
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。
【题目】正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO ,反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,与5 mL浓硫酸形成混合溶液,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为___________________________。
(2)加入沸石的作用是________________________________________________。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是______________________________。
(3)上述装置图中,D仪器的名称是________,E仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,正丁醛在_______________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是__________________________________、__________________________________________________。
(7)本实验中,正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。