【题目】绿矾中FeSO4·7H2O含量的测定，若用容量法测定绿矾中FeSO4·7H2O的含量。滴定反应是：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O。
实验方案如下：①称取15.041g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容。
②量取25.00mL 待测溶液于锥形瓶中。
③用0.0500mol/LKMnO4溶液（硫酸酸化）滴定至终点，记录初读数和末读数。
④ 。
⑤ 数据处理。
（1）上述实验方案中的步骤④是______。洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作有：
①检验活塞是否漏水；
②_______；
③向滴定管中加入KMnO4标准溶液到0刻度以上，赶走尖嘴部位的气泡，调节初读数。
（数据处理）某小组同学的实验数据记录如下：
实验次数 | 初读数（mL） | 末读数（mL） |
1 | 0.20 | 21.40 |
2 | 0.00 | 21.00 |
3 | 1.60 | 26.60 |
（2）上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为_______（用小数表示，保留三位小数）。
【题目】某化学兴趣小组利用硫酸铁溶液与铜粉反应，又向反应后溶液中加入KSCN溶液以检验Fe3+是否有剩余，实验记录如下；
实验编号 | 操作 | 现象 |
实验1 |
| i．加入Cu粉后充分振荡，溶液逐渐变蓝； ii．取少量i中清液于试管中，滴加2滴 0.2mol/LKSCN溶液，溶液变为红色，但振荡后红色迅速褪去并有白色沉淀生成。 |
（1）写出实验1中第i步的离子方程式_______________。甲同学猜想第ii步出现的异常现象是由于溶液中的Cu2+干扰了检验Fe3+的现象。查阅相关资料如下
①2Cu2++4SCN- 
2CuSCN↓（白色）+(SCN)2（黄色）
②硫氰[(SCN)2]：是一种拟卤素，性质与卤素单质相似，其氧化性介于Br2和I2之间。
该同学又通过如下实验验证猜想
实验编号 | 操作 | 现象 |
实验2 |
| 溶液呈绿色，一段时间后后开始出现白色沉淀，上层溶液变为黄色 |
实验3 |
| 无色溶液立即变红，同时生成白色沉淀。 |
（2）经检测，实验2反应后的溶液pH值减小，可能的原因是___________________________________________。
（3）根据实验2、3的实验现象，甲同学推断实验3中溶液变红是由于Fe2+被(SCN)2氧化，写出溶液变红的离子方程式_______________________。继续将实验2中的浊液进一步处理，验证了这一结论的可能性。
补充实验4的目的是排除了溶液存在Cu2+的可能，对应的现象是____________________________________________。
（4）乙同学同时认为，根据氧化还原反应原理，在此条件下，Cu2+也能氧化Fe2+，他的判断依据是_______。
（5）为排除干扰，小组同学重新设计如下装置。
①A溶液为____________________________。
②“电流表指针偏转，说明Cu与Fe3+发生了反应”，你认为这种说法是否合理？__________________（填合理或不合理），原因是__________________________________________。
③验证