10.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料.实验室用图1反应制取肉桂酸.
药品物理常数如表:
填空:
Ⅰ.合成:反应装置如图2所示.向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐,振荡使之混合均匀. 在150~170℃加热1小时,保持微沸状态.
(1)空气冷凝管的作用是使反应物冷凝回流.
(2)该装置的加热方法是空气浴(或油浴).加热回流要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是乙酸酐蒸出,反应物减少,平衡左移.
(3)不能用醋酸钠晶体(CH3COONa•3H2O)的原因是乙酸酐遇热水水解.
Ⅱ.粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行如图3操作:
(4)加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸,主要目的是将肉桂酸转化为肉桂酸钠,溶解于水.
(5)操作I是蒸发浓缩、冷却结晶;
(6)设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛取样,加入银氨溶液共热,若有银镜出现,说明含有苯甲醛,或加入用新制氢氧化铜悬浊液,若出现砖红色沉淀,说明含有苯甲醛.
(7)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是75%(保留两位有效数字).
0 172676 172684 172690 172694 172700 172702 172706 172712 172714 172720 172726 172730 172732 172736 172742 172744 172750 172754 172756 172760 172762 172766 172768 172770 172771 172772 172774 172775 172776 172778 172780 172784 172786 172790 172792 172796 172802 172804 172810 172814 172816 172820 172826 172832 172834 172840 172844 172846 172852 172856 172862 172870 203614
药品物理常数如表:
苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | 乙酸 | |
溶解度(25℃,g/100g水) | 0.3 | 遇热水水解 | 0.04 | 互溶 |
沸点(℃) | 179.6 | 138.6 | 300 | 118 |
相对分子质量 | 106 | 102 | 148 | 60 |
Ⅰ.合成:反应装置如图2所示.向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐,振荡使之混合均匀. 在150~170℃加热1小时,保持微沸状态.
(1)空气冷凝管的作用是使反应物冷凝回流.
(2)该装置的加热方法是空气浴(或油浴).加热回流要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是乙酸酐蒸出,反应物减少,平衡左移.
(3)不能用醋酸钠晶体(CH3COONa•3H2O)的原因是乙酸酐遇热水水解.
Ⅱ.粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行如图3操作:
(4)加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸,主要目的是将肉桂酸转化为肉桂酸钠,溶解于水.
(5)操作I是蒸发浓缩、冷却结晶;
(6)设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛取样,加入银氨溶液共热,若有银镜出现,说明含有苯甲醛,或加入用新制氢氧化铜悬浊液,若出现砖红色沉淀,说明含有苯甲醛.
(7)若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是75%(保留两位有效数字).