12．4.7-二甲基香豆素是一种重要的香料.广泛分布于植物界中.由间甲苯酚为原料的合成反应如下:实验装置图如下:主要实验步骤:步骤1．向装置a中加入60mL浓硫酸.并冷却至0℃以下.搅拌下滴入间甲苯酚——青夏教育精英家教网—

12．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

主要实验步骤：
步骤1．向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3．粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪品名称：a三颈烧瓶，c布氏漏斗．
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓硫酸将有机物氧化和炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）确定最终产品是4，7-二甲基香豆素的实验或方法是测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等．
（6）本次实验产率为89.3%．

11．NaNO₂被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛，已知室温下，2NO+Na₂O₂?2NaNO₂；制备NaNO₂的装置如图所示（部分夹持装置略）．
另知：①3NaNO₂+3HCl?3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；②酸性条件下，NO或NO₂^-都能与MnO₄^-反应生成NO₃^-和Mn²⁺
请按要求回答下列问题：

（1）检查完装置的气密性，装入药品后，实验开始前先通入一段时间气体X，X的化学式为N₂，然后关闭弹簧头，再滴入浓硝酸，加热控制B中导管均匀且缓慢冒出的气泡．
（2）A烧瓶中反应的化学方程式：C+4HNO₃（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO₂↑+4NO₂↑+2H₂O．
（3）观察到装置B中的主要现象有：红棕色消失，导管口有无色气泡冒出，铜片溶解，溶液变蓝．
（4）预测C中反应开始阶段，产物除NaNO₂外，还含有的副产物有Na₂CO₃、NaOH．欲检验C中产物所含钠盐种类，请设计环保且简约的方案，并描述预期的现象和结论：取少量样品于试管中，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，证明有亚硝酸钠，若有使澄清石灰水变浑浊的气体产生，证明有碳酸钠．为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，请在右方框中画出装置E的简图，并注明其盛放的药品名称．
（5）利用改进后的装置，将3.12gNa₂O₂完全转化成为NaNO₂，理论上至少需要木炭0.72g．

10．阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（

）．实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH₃CO）₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应如图1：操作流程如图2：
已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸．
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是水浴加热．
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物．写出该聚合物的结构简式

．
（3）粗产品提纯：
①分批用少量饱和NaHCO₃溶解粗产品，目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离．判断该过程结束的方法是没有CO₂产生．
②滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是有浑浊产生．
③检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸．
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：Ⅰ．称取阿司匹林样品m g；
Ⅱ．将样品研碎，溶于V₁ mL a mol•L^-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
Ⅲ．向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol•L^-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL．
①写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：

+3NaOH

CH₃COONa+2H₂O+

．
②阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

9．已知：

药品名称	熔点/℃	沸点/℃	密度g/cm³	溶解性
正丁醇（CH₃CH₂CH₂OH）	-89.5	117.7	0.8098	微溶于水，溶于浓硫酸
l-溴丁烷（CH₃CH₂CH₂CH₂Br）	-112.4	101.6	1.2760	不溶于水和浓硫酸

制备1-浪丁烷粗产品在图1装里的圆底烧瓶中依次加人NaBr，lOmL正丁醇．分批加人1，1的硫酸溶液，摇匀，加热30min，发生如下反应：NaBr+H₂SO₄+CH₃CH₂CH₂OH→CH₃CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O．
（1）反应装置中还需要加人固体M，加人M的目的是防止液体暴沸；．配制体积比为1，1的硫酸所用的玻璃仪器为bcd．a．天平　b．量筒　 C．玻璃棒　d．烧杯
（2）冷凝管的进水口是．端，这样选择的原因是能更充分冷凝．
（3）下列图2装置中，能代替图1中最后的收集装里的是B、D、E．
（4）若用浓硫酸进行实验，有机层中会呈现棕黄色，除去其中杂质的正确方法是d
a．蒸馏　　　　　　b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氛化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
（5）制备精品．将得到的粗1一澳丁烷依次用浓硫酸、水、10写碳酸钠、水洗涤后加人无水抓化钙进行干燥，然后再将1-澳丁烷按图3装置燕馏．
①收集产品时，控制的温度应在101.6℃左右，区分1一澳丁烷精品和粗品的一种方法是测熔沸点．
②实验制得的1一澳丁烷的质量为10.895g，则正丁醇的转化率为72.6%．（保留3位小数）

8．

乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物．乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，乙醚极易燃烧．实验室制乙醚的反应原理是：
2CH₃CH₂OH $→_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂-O-CH₂CH₃ （乙醚）+H₂O
实验步骤：
乙醚的制备
在滴液漏斗中加入2mL 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12mL 95%的乙醇，在冷水浴中冷却下边摇动边缓慢加入12mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石．实验装置如图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140℃之间．待乙醇加完后，继续反应10min，直到温度上升到160℃止．关闭热源，停止反应．
乙醚的精制
将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8mL 15% NaOH溶液、8mL饱和食盐水洗涤，最后再用8mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液．将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥．待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33～38℃的馏分．
请根据上述信息，完成下列问题：
（1）乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是防止暴沸，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？如果实验中忘记加沸石，停止加热，冷却后补加．
（2）乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置否（填“是”或“否”）相同，原因是制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里；蒸馏要测馏份的温度，要放在支管口处．
（3）仪器C的名称为冷凝管．
（4）如果温度太高，将会发生副反应，产物是乙烯．
（5）精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是除去酸性杂质，加入饱和氯化钙溶液的作用是除乙醇．

7．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料，可用不同的方法制得硫酸铜．
Ⅰ．将适量浓硝酸分多次加到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体（装置如图1、2所示），把硫酸铜晶体用小火慢慢加热即得无水硫酸铜．
（1）图1分液漏斗内装的液体是浓硝酸．图2是图1的改进装置，与图1相比，图2装置的明显优点是防止倒吸、有害气体能被完全吸收．
（2）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想铜离子对双氧水分解有催化作用．．
Ⅱ．实验室用浓硫酸与铜反应，以进一步制取少量NaHSO₃，实验装置如图3所示：
请回答：
（3）实验中取一定量Cu片和一定量浓H₂SO₄放在圆底烧瓶中共热，至反应结束后，向反应后的溶液中加入足量的CuO，过滤后将滤液加热浓缩，冷却结晶制得硫酸铜晶体（CuSO₄•xH₂O）．某小组同学采用加热法测定该晶体里结晶水x的值．
①请写出装置甲中发生反应的化学方程式Cu+2H₂SO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O；
②加热法测定该晶体里结晶水x的值，结晶水完全失去的判断方法是两次称量不超过0.1g；
③如表是三次实验数据的平均值

坩埚质量	坩埚与晶体总质量	加热后坩埚与固体总质量
11.7g	23.3g	19.7g

根据表中数据计算出x的实测值为4．
（4）下列说法正确的是bd（填序号）．
a．甲装置使用的玻璃仪器有：酒精灯、玻璃管、长颈漏斗、圆底烧瓶
b．KMnO₄溶液用于尾气处理
c．当把品红溶液滴入到锥形瓶中，若品红不褪色，说明无NaHSO₃产生
d．当把品红溶液滴入到锥形瓶中，若品红褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO₃
e．若把品红溶液换成酸性高锰酸钾溶液，并滴入到锥形瓶中，不显紫红色，说明NaOH已完全转化为NaHSO₃

6．活性氧化锌用作橡胶硫化的活性剂、补强剂．以氧化锌粗品（含铁的氧化物、CuO和SiO₂等杂质）为原料制备活性氧化锌并生产其他副产品的生产工业流程如图：

已知：Zn（OH）₂可溶于NaOH溶液．
（1）为提高氧化锌粗品的溶解速率，可采取的措施有将氧化锌粗品粉碎成细颗粒、加入过量硫酸、加热等（要求写出两条）．操作A所用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗．
（2）加入过量铁所发生反应的离子方程式是2H⁺+Fe=Fe²⁺+H₂↑、Cu²⁺+Fe=Fe²⁺+Cu、2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺．
（3）操作C所得的滤渣P中Fe（OH）₂和Fe（OH）₃的物质的量之比为5：1，该滤渣在空气中灼烧可获得高性能的磁粉Fe₃O₄，写出该反应的化学方程式20Fe（OH）₂+4Fe（OH）₃+3O₂=$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$8Fe₃O₄+26H₂O．
（4）“沉淀”的成分为ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O，“煅烧”在450～500℃下进行，煅烧获得ZnO的反应的化学方程式为ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O$\frac{\underline{\;450℃-500℃\;}}{\;}$3ZnO+CO₂↑+3H₂O↑．
（5）取20.00mL滤液N用0.02mol/L的KMnO₄溶液进行滴定，消耗KMnO₄溶液18.00mL，则滤液N中Fe²⁺的浓度为0.09mol/L．

5．硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO₂和有机质，并含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO等杂质．精制硅藻土因为颗粒小（直径仅几微米）、吸附性强、化学性质稳定特点被广泛应用．图1是生成精制硅藻土并获得Al（OH）₃的工艺流程．请回答下列问题：

（1）粗硅藻土高温煅烧的目的是除去有机物．实验室中进行煅烧的装置如图2所示，仪器a的名称是坩埚．
（2）反应Ⅰ后得“过滤”应该是普通（填“普通”或“减压”）过滤，选择的理由是硅藻土颗粒小，会堵塞滤纸，
（3）反应Ⅱ后过滤，所得固体的主要成分是Fe（OH）₃、Mg（OH）₂．
（4）洗涤Al（OH）₃产品，下列方法最合适的是C．
A．先用稀盐酸洗，后用冷水洗
B．先用NaOH溶液洗，后用冷水洗
C．先用冷水洗，后用酒精洗
D．先用酒精洗，后用冷水洗
（5）Al（OH）₃纯度测定：准确称取一定质量的样品，在高温下充分灼烧，冷却后称重．下列情形可能造成测定结果偏高的是BD．
A．固体中含有Na₂CO₃杂质
B．固体中含有NaHCO₃杂质
C．Al（OH）₃在灼烧前已部分分解
D．Al（OH）₃未完全干燥
（6）泡沫灭火器是将大量CO₂和氢氧化铝等以泡沫的形式喷出．氢氧化铝可用于灭火的原因是分解吸热、氧化铝会覆盖可燃物、生成水蒸气会排开周围的空气（写出两个）．

4．高铁酸盐在能源．环保等方面有着广泛的用途．
Ⅰ．工业上制备K₂FeO₄的常用方法有两种．
方法一：湿法．工艺流程如图1．

（1）完成“氧化”过程中反应的化学方程式：
2FeCl₃+10NaOH+3NaClO═2Na₂FeO₄+9NaCl+5H₂O，其中氧化剂是NaClO（填化学式）．
（2）加入饱和KOH溶液的目的是减小高铁酸钾的溶解，促进高铁酸钾晶体析出；用异丙醇洗涤的目的是洗去高铁酸钾晶体表面的KOH和其他杂质，得到纯产品高铁酸钾．
方法二：干法．把Fe₂O₃．KNO₃．KOH混合加热生成紫红色高铁酸盐和KNO₂等产物．
（3）在干法制备K₂FeO₄的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：1．
Ⅱ．高铁酸钾不仅是一种理想的水处理剂，而且高铁电池的研制也在进行中．如图2是高铁电池的实验装置：
已知放电后，两极得到铁的相同价态的化合物．

（4）该电池放电时正极发生的电极反应是FeO₄^2-+4H₂O+3e^-=Fe（OH）₃↓+5OH^-；
（5）若该电池属于二次电池，则充电时阴极反应的电极反应方程式为：Fe（OH）₃+3e^-=Fe+3OH^-（或FeOOH+3e^-+H₂O=Fe+3OH^-）．
（6）已知盐桥中含有饱和KCl溶液，放电时，盐桥的作用是形成闭合电路．此盐桥中阴离子的运行方向是：左池到右池；若用某种高分子材料制成隔膜代替盐桥，该隔膜允许通过的离子是K⁺和H⁺．
（7）如图3为高铁电池电池和常用的高能碱性电池的放电曲线，由此可得出高铁电池的优点有使用时间长．工作电压稳定．

3．铁及其化合物在日常生活中应用广泛，请回答下列问题：
（1）Fe（NO₃）₃•9H₂O在工业上用细铁屑与稀硝酸反应制备，主要流程如下：

①耐酸反应器中可以观察到的现象是铁屑溶解，溶液变为黄色，有无色气体产生，在液面上气体变为红棕色（后又变为无色）．制备过程中需对溶液进行蒸发浓缩，注意事项为边加热边不断搅拌，防止局部过热，液体发生飞溅．
②从反应器中出来的气体的主要成分是氮氧化物；直接排放到大气中造成环境污染的后果是形成酸雨和光化学烟雾；
（2）某兴趣小组在实验室用如图装置制取Fe（NO₃）₃（固定所用仪器和加热装置未画出）．

①该实验中对圆底烧瓶加热的最佳方式用水浴加热；
②请在图中虚线框内画出防止倒吸的尾气吸收装置
（提示：碱液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体）．

0 171087 171095 171101 171105 171111 171113 171117 171123 171125 171131 171137 171141 171143 171147 171153 171155 171161 171165 171167 171171 171173 171177 171179 171181 171182 171183 171185 171186 171187 171189 171191 171195 171197 171201 171203 171207 171213 171215 171221 171225 171227 171231 171237 171243 171245 171251 171255 171257 171263 171267 171273 171281 203614

试题分类