12.乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果.实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取,苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率,已知苯胺微溶于冷水;纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114℃,不溶于冷水,可溶于热水;乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸;现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺,该放热反应的原理:

实验步骤:
①取5.0mL苯胺(密度1.04g/mL),倒入100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐(密度1.08g/mL),搅拌均匀.若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5min,过滤Ⅰ,用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液,冷却结晶,过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品.
(1)步骤①研碎块状产物的用意在于防止原料被产物包裹,使之充分反应,提高产率;反应温度过高会导致苯胺挥发,下列可以控制反应温度,防止反应温度升高过快的操作有BD.
A.反应快结束时的充分搅拌
B.旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐
C.玻璃棒将块状物研碎
D.加20ml水
(2)步骤②洗涤粗产品时,选用的溶剂是B.
A.热水           B.冷水           C.1:3乙醇溶液           D.滤液
(3)步骤③两次用到过滤,其中过滤Ⅰ选择趁热过滤;除去活性炭(填“过滤”、“趁热过滤”或“抽滤”);配制热溶液时,加入过量溶剂的作用是AB (选出正确选项);
A.防止后续过程中,溶剂损失可能产生的产物析出
B.防止后续过程中,温度降低可能产生的产物析出
C.除去活性炭未吸附完全的有色杂质
(4)步骤③冷却滤液时选择在室温下自然冷却,若选择在冰水浴中冷却会使得到的沉淀颗粒太小,则进行抽滤操作时会沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过;
(5)步骤③中以下哪些操作不能提高产率C.
①配制成饱和溶液后,加入过量20%的溶剂;
②趁热过滤近沸溶液;
③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;
④加活性炭吸附
⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体
A.①④⑤B.①④C.④⑤D.②④⑤
(6)步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g/mol、102g/mol、135g/mol.该实验的产率为89%(保留两位有效数字)
11.实验室常利用甲醛法测定(NH42SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+[滴定时,1mol(CH26N4H+与1mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ:称取样品1.500g.
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数偏高(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察B.
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时的现象:最后一滴NaOH溶液滴下,溶液由无色到粉红(或浅红),且半分钟内不变色.
(2)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol/L,则该样品中氮的质量分数为_18.85%.
 0  169668  169676  169682  169686  169692  169694  169698  169704  169706  169712  169718  169722  169724  169728  169734  169736  169742  169746  169748  169752  169754  169758  169760  169762  169763  169764  169766  169767  169768  169770  169772  169776  169778  169782  169784  169788  169794  169796  169802  169806  169808  169812  169818  169824  169826  169832  169836  169838  169844  169848  169854  169862  203614 

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