3.Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定.
Ⅰ.制备Na2S2O3•5H2O
反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq)
实验步骤:
①称取20g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80mL蒸馏水.另取4g研细的硫粉,用3mL乙醇润湿,加入上述溶液中.
②安装实验装置(如图1所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60min.
③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3•5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品.
回答问题:
(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是使硫粉易于分散到溶液中.
(2)仪器a的名称是冷凝管,其作用是冷凝回流.
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是Na2SO4,检验是否存在该杂质的方法是取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O.
Ⅱ.测定产率
将所得产品配成500ml溶液,取该溶液20ml,以淀粉作指示剂,用0.100 0mol•L-1碘的标准溶液滴定.反应原理为2S2O32-+I2═S4O62-+2I-
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:由无色变为蓝色.
(6)滴定起始和终点的液面位置如图2,则消耗碘的标准溶液体积为18.10mL,则该实验的产率为72.4%.(保留三位有效数据)
Ⅲ.Na2S2O3的应用
(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为S2O32?+4Cl2+5H2O=2SO42?+8Cl?+10H+
2.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯,有关数据如表:
 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g•cm-3 溶解性
 苯 5.5 80 0.88 微溶于水
 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水
 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水
 浓硝酸  83 1.4 易溶于水
 浓硫酸  338 1.84 易溶于水
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合液,将混合酸小心加入B中.把18mL(15.84g)苯加入A中.向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀,在50~60℃下发生反应,直至反应结束.
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤.分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g.回答下列问题:
(1)装置B的名称是分液漏斗,装置C的作用是冷凝回流.
(2)配制混合液时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:不能,容易发生迸溅.
(3)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是水浴加热.
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是洗去残留的NaOH及生成的盐.
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是以免直形冷凝管通水冷却时导致温差过大而发生炸裂.
(6)本实验所得到的硝基苯产率是72%.
1.草酸铁晶体[Fe2(C2O43•5H2O]常用于制作催化剂和光敏材料.某校化学兴趣小组欲利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体.
I.【查阅资料】
(1)异丙醚是微溶于水的液体,FeCl3在异丙醚中的溶解度比在水中大.
(2)草酸铁能溶于水和酸,不溶于醇和醚.
(3)FeCl3溶液和过量草酸钾(K2C2O4)溶液反应生成三草酸合铁酸钾(K3[Fe(C2O43]),配离子[Fe(C2O43]3-的配体是C2O42-,在含[Fe(C2O43]3-配离子的溶液中加入硫氰化钾溶液只看到很浅的红色.
Ⅱ.【制备产品】
实验步骤:
(1)将工业FeCl3溶于盐酸中,加适量水稀释,并分装入分液漏斗中.
盐酸的作用是:抑制FeCl3水解.
(2)继续向分液漏斗中加入适量异丙醚,充分振荡、静止,弃去水溶液.
(3)异丙醚溶液中加入草酸(H2C2O4)溶液,充分反应后分液,弃去醚层.
(4)水溶液通过蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到草酸铁晶体.
洗涤草酸铁晶体时需用酒精溶液,其目的是除去杂质、减少草酸铁因溶解损耗.
Ⅲ【探究与反思】
某同学看到一则报道,环卫工人用草酸清除墙面上的铁锈.对此反应,该小组进行如下探究.
(1)提出假设:i.可能发生了氧化还原反应;ii.可能发生了复分解反应
(2)讨论分析:
结合上述实验,小组讨论后否定了假设i,其理由是由于Fe2(C2O43存在,不可能发生氧化还原反应;
请写出假设ii反应的化学方程式Fe2O3+3H2C2O4=Fe2(C2O43+3H2O.
通过查阅资料得知,在假设ii反应的基础上还进一步发生了反应,生成了[Fe(C2O43]3-配离子.
(3)设计实验:请利用制得的草酸铁晶体和下列药品,证明在假设ii反应的基础上还进一步发生了反应.
供选用的药品:KSCN溶液、0.1mol/L草酸钾溶液、草酸钾晶体,
取少量草酸铁晶体溶于水,取少量草酸铁晶体溶于水,滴入几滴KSCN溶液,溶液变红,将溶液分到2支试管中,一支试管中再加入过量的草酸钾晶体,充分振荡,观察到红色明显比另一支浅很多.
(4)反思总结:结合上面探究结论,常温下,为了提高草酸铁晶体的产率,制备实验中还应控制加入草酸的量(或氯化铁与草酸的比例).
 0  169020  169028  169034  169038  169044  169046  169050  169056  169058  169064  169070  169074  169076  169080  169086  169088  169094  169098  169100  169104  169106  169110  169112  169114  169115  169116  169118  169119  169120  169122  169124  169128  169130  169134  169136  169140  169146  169148  169154  169158  169160  169164  169170  169176  169178  169184  169188  169190  169196  169200  169206  169214  203614 

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