18.乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗暴剂等,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如图III所示.已知乙酸酐易水解,乙醚的沸点为34.6℃,乙酰基二茂铁的沸点为163℃,图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂.实验步骤如下:

步骤①:如图Ⅰ所示,将1g二茂铁与3mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中,在搅拌下慢慢滴加磷酸1mL,加热回流5分钟.
步骤②:将反应液倒入烧杯,加入10g碎冰,在搅拌下缓 慢滴加NaHCO3 溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽,置于冰水浴中15min.过滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗品.
步骤③:将粗品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗.
步骤④:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚.
(1)步骤①要求无水操作,原因是防止乙酸酐水解.
(2)步骤②中的过滤操作,除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是漏斗、玻璃棒.
(3)步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽,依据的现象是滴加NaHCO3溶液至不再产生气泡,必须缓慢滴加的理由是防止产生CO2速率太快,将液体冲出烧杯.
(4)步骤④中操作X的名称是蒸馏.
(5)步骤③将粗产品中杂质分离所利用的原理是不同物质在扩散剂中扩散速率不同.
(6)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(),可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱.
17.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程.烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若液柱高度保持不变,则整个装置气密性良好.装置D的作用是防止倒吸.装置E中为NaOH溶液.
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1.
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择c.
a.蒸馏水        b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液      d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是控制滴加硫酸的速度.已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清.反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有ad.a.烧杯  b.蒸发皿  c.试管  d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质.利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质.
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液.
 0  168512  168520  168526  168530  168536  168538  168542  168548  168550  168556  168562  168566  168568  168572  168578  168580  168586  168590  168592  168596  168598  168602  168604  168606  168607  168608  168610  168611  168612  168614  168616  168620  168622  168626  168628  168632  168638  168640  168646  168650  168652  168656  168662  168668  168670  168676  168680  168682  168688  168692  168698  168706  203614 

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