5.工业上常利用含硫废水生产海波Na2S2O3•5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程.

烧瓶C中发生反应如下:
Na2S+H2O+SO2=Na2SO3+H2S               (Ⅰ)
2H2S+SO2=3S+2H2O                     (Ⅱ)
S+Na2SO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3                   (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若液柱高度保持不变,则整个装置气密性良好.装置D的作用是防止倒吸.装置E中为NaOH溶液.
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1.
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择c.
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaOH溶液
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质.利用所给试剂(稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液)设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作,现象和结论:取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质.
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(5)为了测定某海波样品的成分,称取三份质量不同的该样品,分别加入相同浓度的硫酸溶液20mL,充分反应后滤出硫,微热滤液使生成的SO2全部逸出.
测得有关实验数据如表(标准状况):
第一份第二份第三份
样品的质量/g12.6018.9028.00
二氧化硫的体积/L1.121.682.24
所用硫酸溶液中溶质的物质的量浓度为5mol/L.
3.CoxFe3-xO4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉.工业上以FeSO4为原料制备CoxFe3-xO4的主要步骤如下:
FeSO4$\stackrel{①}{→}$FeOOH晶种$\stackrel{②}{→}$FeOOH$\stackrel{③}{→}$Fe2O3$\stackrel{④}{→}$Fe3O4$→_{⑤}^{CoSO_{4}溶液}$
(1)步骤①是在FeSO4溶液中加入NaOH溶液,在40℃下搅拌生成FeOOH晶种.生成晶种的化学方程式为4FeSO4+8NaOH+O2$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na2SO4+2H2O;
(2)步骤③将FeOOH固体在200~300℃下加热脱水,生成红色Fe2O3.实验室完成该操作需要下列仪器中的cde(填字母).
a.蒸发皿  b.烧杯  c.坩埚  d.泥三角  e.酒精灯
(3)步骤④通入H2,加热至300~400℃,生成Fe3O4.通入H2前要向加热炉中通入N2,其作用为排尽装置中的空气,防止氢气与氧气混合反应爆炸.
(4)步骤⑤加入CoSO4溶液,所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品.检验粗产品洗涤干净的实验操作和现象是取最后一次洗涤滤出液少许于试管中,滴加氯化钡溶液,如果不产生白色沉淀,则表明洗涤干净.
(5)某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO4•7H2O晶体.下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算).
金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Fe2+5.88.8
Co2+6.99.4
请完成下列实验步骤(可选用的试剂:H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液).
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料,使LiCoO2与铝箔分离,得到LiCoO2粗品并回收铝.
②用稀硫酸溶解LiCoO2,并加入过量H2O2
③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液,调节pH约为5,过滤.
④向③所得滤液中加入NaOH溶液,调节pH至9.4,过滤,洗涤得到Co(OH)2沉淀.
⑤将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中,蒸发浓缩、降温结晶,得到CoSO4•7H2O晶体.
2.Na2S2O3•5H2O俗称“海波”,是常用的脱氧剂和还原剂.它是无色易溶于水的晶体,不溶于乙醇,Na2S2O3•5H2O在40~45℃熔化,48℃分解.如图2是有关物质的溶解度曲线:
已知:Na2SO3+S $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$ Na2S2O3,制备Na2S2O3•5H2O的实验流程如图1:

(1)过滤时玻璃棒的作用是引流;趁热过滤的原因是防止温度降低而使Na2S2O3•5H2O析出.
(2)结晶的方法是冷却(或降温)结晶.
(3)洗涤抽滤后得到的晶体,可采用的洗涤液是C.
A.水       B.饱和NaCl溶液       C.无水乙醇     D.NaOH溶液
(4)工业上制得的Na2S2O3•5H2O产品中可能含有少量的Na2SO3和Na2SO4杂质.为测定产品成分,准确称取1.2600g 样品,加入蒸馏水完全溶解后配成溶液.将配成的溶液平均分成两份.向一份溶液中加入适量甲醛溶液预处理(防止Na2SO3与I2反应),然后向其中加入0.0500mol/L 的I2溶液,发生反应:2S2O32-+I2═S4O62-+2I-,当反应恰好完全时,共消耗I2溶液20.00mL.向另一份溶液中加入足量的稀硫酸溶液,微热至充分反应,使生成的SO2全部逸出,测得SO2在标准状况下体积为56.00mL.
已知:Na2S2O3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O
Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O
(摩尔质量:Na2S2O3•5H2O:248g/mol   Na2SO3:126g/mol   Na2SO4:142g/mol)
①样品中含有Na2S2O3•5H2O质量分数是78.73%;
②通过计算确定样品的成份及各成份的物质的量之比(写出计算过程).
1.环己酮是一种重要的有机化工原料.实验室合成环己酮的反应为:
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:
物质相对分子质量沸点(℃)密度(g•cm-3、20℃)溶解性
环己醇100161.10.9624能溶于水和醚
环己酮98155.60.9478微溶于水,能溶于醚
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯.其主要步骤有(未排序):
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
回答下列问题:
(1)上述分提纯步骤的正确顺序是dbeca.
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取,提高产品的产量.
(3)从下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是ABC.
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度;增加水层的密度,有利于分层.蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为水浴加热.
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是停止加热,冷却后通自来水.
(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是60%(60.3%).
 0  167723  167731  167737  167741  167747  167749  167753  167759  167761  167767  167773  167777  167779  167783  167789  167791  167797  167801  167803  167807  167809  167813  167815  167817  167818  167819  167821  167822  167823  167825  167827  167831  167833  167837  167839  167843  167849  167851  167857  167861  167863  167867  167873  167879  167881  167887  167891  167893  167899  167903  167909  167917  203614 

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