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【题目】莫尔盐[(NH42FeSO426H2OMr=392]是一种重要的还原剂,在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。回答下列问题:

Ⅰ.制取莫尔盐:

1)连接装置,检査装置气密性。将0.1molNH42SO4,晶体置于玻璃仪器中__________(填仪器名称),将6.0g洁浄铁屑加入锥形瓶中。

2)①打开分液漏斗瓶塞,关闭活塞K3,打开K2K1,加完55.0mL2molL-1稀硫酸后关闭K1A装置中反应的离子方程式为______________

②待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2,此时可以看到的现象为___________________________________

③关闭活塞K2K3,采用100℃水浴蒸发B中水分,液面产生晶膜时,停止加热,冷却结晶、___、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量,保持溶液的pH12之间,其目的为_______________________________

④装置C的作用为___________________,装置C存在的缺点是____________________

Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度

3)称取所得莫尔盐样品10.0g,用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液,取20.00mL溶液加入稀硫酸,用0.1molL-1KMnO4溶液滴定,达到滴定终点时消耗10.00mLKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为_______________________,该样品的纯度为______

【答案】三颈烧瓶 Fe+2H+=H2↑+Fe2+ A中的液体被压入B 过滤 抑制亚铁离子水解 液封,防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2,甚至发生倒吸 5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 98%

【解析】

制取莫尔盐:打开分液漏斗瓶塞,关闭活塞K3,打开K2K1,加完55.0mL2molL-1稀硫酸,硫酸和铁反应生成氢气,将装置内的空气排出,待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2A中的液体被压入B中,关闭活塞K2K3,采用100℃水浴蒸发B中水分,可生成莫尔盐,冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤,可得到莫尔盐晶体,装置C可用于液封,防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+

(1)由图可知将0.1molNH42SO4晶体置于三颈烧瓶中;

(2)①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,离子方程式为Fe+2H+=H2↑+Fe2+

②待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2A中生成氢气,压强增大,可将A中的液体被压入B中;

③将晶体从溶液中分离出来,可用过滤的方法,硫酸过量,可抑制亚铁离子水解;

④导管插入液面以下,可起到液封作用,防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用,但不能除去尾气中的H2,装置内冷却后甚至发生倒吸;

(3)亚铁离子具有还原性,与高锰酸钾发生5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2On(KMnO4)=0.01L×0.1mol/L=0.001mol,则20.00mL溶液中n(Fe2+)=0.005mol,则10.0g样品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的物质的量为0.025mol,样品的含量为 ×100%=98%。

练习册系列答案
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已知:Pd2+Cu2+Zn2+等离子均可与氨水生成[M(NH3)n]x+离子,其中[Pd(NH3)2]2+在盐酸中能以[Pd(NH3)2]Cl2 黄色晶体的形式析出。

(1)灼烧钯碳时使用的主要仪器有:酒精灯、玻璃棒、_____(支持仪器省略)。王水溶解过程中会生成 NOClNOCl 的结构式为________

(2)是否进行虚线方框内的操作,对提高钯的回收率至关重要,其主要原因是_____

(3)最后焙烧之前若不烘干,所得产品中会混有_____杂质。

(4)可用化学放大法测定样品中的微量 Fe3+:在酸性介质中加入过量的 KI 后用CCl4萃取,分去水相后,用肼(N2H4)的水溶液进行还原并反萃取,还原过程中有无污染的气体生成。再用过量的 Br- 将反萃取出的 I- 氧化成 IO3- ,煮沸除 Br2后,加入过量的 KI,酸化后用Na2S2O3 标准液进行滴定。经上述步骤后,样品含量的测定值放大了_____倍,写出还原过程中发生反应的离子方程式___________,假定萃取达到平衡时,样品在水和萃取剂中的总浓度比为 18050mL 的水溶液样品,用 10mL 萃取剂萃取,萃取后溶液中残留的样品浓度为原溶液的_______________倍(用分数表示)。完成萃取和反萃取操作,必须选用的仪器有____________(填标号)。

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