Question

【题目】正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。

发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。回答下列问题：

(1)实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为_______。

(2)加入沸石的作用是_____________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________。

(3)上述装置图中，D仪器的名称是________，E仪器的名称是________。

(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________。

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在_______层(填“上”或“下”)。

(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是___________。

(7)本实验中，正丁醛的产率为________%(结果保留两位小数)。

Answer 1

【答案】往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸 防止暴沸 冷却后补加 冷凝管 锥形瓶 检漏 上 保证正丁醛及时蒸出 尽量避免正丁醛被进一步氧化 51.39％

【解析】

将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，再装入到B中，加热时不断滴入反应器中发生反应，生成丁醛，丁醛的沸点比丁醇沸点低，加热到90～95 ℃，得到馏分产物丁醛粗品，利用分液漏斗分离出水，再计算产率。

(1)实验中，遵循浓硫酸稀释原则，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸；故答案为：向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸。

(2)加入沸石的作用是防止暴沸。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加；故答案为：防止暴沸；冷却后补加。

(3)根据上述装置图中，可以得出D仪器的名称是直形冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶；故答案为：直形冷凝管；锥形瓶。

(4)分液漏斗使用前先检漏，再洗，因此必须进行的操作是检漏；故答案为：检漏。

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，因正丁醛的密度比水小，因此正丁醛在上层；故答案为：上。

(6)正丁醛的沸点是75.7℃，正丁醇沸点是117.2℃，反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，尽量避免正丁醛被进一步氧化。

(7)

74g：4g = 72g：xg

解得x=3.892g

；故答案为：51.39%。