Question

5．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：（乙酸酐）制备过程中还有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反应．
主要实验装置如图1，步骤如下：

（Ⅰ）合成：在三颈瓶中加入 20g无水AlCl₃和30mL无水苯．为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流．滴加完毕后加热回流1小时．
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮．回答下列问题：
（1）球形冷凝管中，冷凝水应从x（填“x”或“y”）口通入；仪器a的作用为：吸水，防止烧杯中的水蒸气进入三角瓶中；装置b的作用：吸收HCl气体．
（2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致AD．
A．反应太剧烈　B．液体太多搅不动　C．反应变缓慢　D．副产物增多
（3）分离和提纯操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失．该操作中是否可改用乙醇萃取？否（填“是”或“否”），原因是乙醇与水混溶．
（4）粗产品蒸馏提纯时，图2装置中温度计位置正确的是C，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB．

Answer 1

分析 （1）根据逆流冷却效果好判断进水口，依据装置图中的仪器和所呈试剂判断仪器的名称和作用；
（2）乙酸酐和苯反应剧烈，温度过高会生成更多的副产物；
（3）依据萃取的原理是利用物质在互不相溶的溶剂中 的溶解度不同，对混合溶液进行分离；
（4）依据蒸馏装置的目的是控制物质的沸点，在一定温度下馏出物质；温度计水银球是测定蒸馏烧瓶支管口处的蒸气温度．

解答 解：（1）根据逆流冷却效果好可知进水口为x，仪器a为干燥管可以吸水，防止烧杯中的水蒸汽进入三角瓶中，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HCl气体；
故答案为：x；防止烧杯中的水蒸汽进入三角瓶中；吸收HCl气体；
（2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶颈，可能会导致反应太剧烈，反应液升温过快导致更多的副产物，
故答案为：AD；
（3）水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶不分层，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作；
故答案为：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶；
（4）粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，漏斗装置中的温度计位置正确的是C项，若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中 混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以A、B项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中；
故答案为：C；AB．

点评 本题考查了物质制备、分离、提纯、萃取剂选择、仪器使用等试验基础知识的应用，化学实验基本知识和基本技能的掌握是解题关键，题目难度中等．