Question

【题目】索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：

①包装：取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作b。

②萃取：将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中，注入一定量的无水乙醚，使滤纸筒完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状，至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6h~12h)。

③称量：萃取完毕后，用长镊子取出滤纸筒，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥发后，将滤纸筒放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作c。

回答下列问题：

(1)实验中三次使用的仪器X的名称为__________________。为提高乙醚蒸气的冷凝效果，索氏提取器可选用下列_______(填字母)代。

a．空气冷凝管 b．直形冷凝管 c．蛇形冷凝管

(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品为_______(填字母)。

a．活性炭 b．碱石灰 c．P2O5 d．浓硫酸

无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是______________________________________。

(3)实验中需控制温度在70℃~80℃之间，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是_______。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为_______。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为___________________________。

(4)数据处理：样品中纯脂肪百分含量_________(填“<”、“>”或“=”)(b-c)/(b-a)×100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Answer 1

【答案】干燥器 c a 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含 恒温加热炉且水浴加热 虹吸 连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高 < 偏高

【解析】

(1)实验中三次使用的仪器X是在放入烘箱中干燥后，X的名称为干燥器；为提高乙醚蒸气的冷凝效果，应增大冷凝的接触面积，故索氏提取器可选用蛇形冷凝管，答案选c；(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品起干燥和吸附作用，并且只能装固体药品，故答案为a；检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含；(3)实验中需控制温度在70℃~80℃之间，温度不高于水的沸点，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是恒温加热炉且水浴加热。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为虹吸。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高；(4)实验过程样品没有脱水干燥时水分部分计入脂肪，使样品中纯脂肪百分含量< (b-c)/(b-a)×100%；测定中的样品、装置、乙醚都需要进行脱水处理，否则导致测定结果偏高。