题目内容
【题目】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲酸的反应如下：
已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化
（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
相对分子质量 | 160 | 106 | 185 |
步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如下图所示）缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液、有机层用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4·nH2O晶体
步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是____________，锥形瓶中应为__________（填化学式）溶液
（2）步骤1反应过程出，为提高原料利用率，适宜的温度范围内（填序号）____________
A.＞299℃ B.58.8℃～179℃ C.＜58.8℃
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的____________（填化学式）
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止_______________________________________。
（6）若实验中加入5.3g苯甲醛，得到3.7g间溴苯甲醛，则间溴苯甲醛产率为______________。
【答案】冷凝回流 NaOH C Br2和HCl 除去有机层中的水 间溴苯甲醛因温度过高被氧化 40%
【解析】
苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下反应生成间溴苯甲醛，通式生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有Br2，加入的HCl，两者均可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水MgSO4固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题。
(1)因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，
故答案为：导气、冷凝回流；NaOH；
(2)根据表中数据，苯与溴的沸点，选择控制温度，需确保反应温度应在两者的沸点之下，所以A、B项错误，C项正确；
故答案为：C。
(3)将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，
故答案为：Br2、HCl；
(4)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水MgSO4固体，可起到除去有机相的水的作用，
故答案为：除去有机相的水；
(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免间溴苯甲醛因温度过高而被氧化，
故答案为：间溴苯甲醛因温度过高被氧化；
(6)苯甲醛完全反应生成间溴苯甲醛的理论产量为
，故间溴苯甲醛的产率为
，
故答案为：40.0%。
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