题目内容
【题目】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
苯 | 溴 | 溴苯 | |
密度/g·cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
沸点/°C | 80 | 59 | 156 |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了___________气体，发生的反应方程式______________________________。采用分液漏斗滴加溴的方式，这样的好处是_______________；c的作用_________________； 冷凝水的方向是________________（填写“上进下出”或者“下进上出”）；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
（a）向a中加入10mL水，然后通过过滤除去未反应的铁屑；
（b）滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_________；
（c）向分出的粗溴苯中加入少量的无水硫酸镁，静置、过滤。加入硫酸镁的目的是_____；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________（填入正确选项前的字母）；
a.重结晶 b.过滤 c.蒸馏 d.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。
a.25mL b.50mL c.250mL d.500mL
【答案】HBr 
可以通过控制液体滴下的速度来调节反应的速率以及能控制反应的进行 使产物的蒸气冷凝回流 下进上出 除去未反应的溴单质 干燥粗溴苯，除去粗溴苯中残留的水分 苯 c b
【解析】
在催化剂条件下，苯和Br2发生取代反应生成溴苯和HBr；c装置是冷凝管，冷凝水采用下进上出的原则，目的是增大冷凝时间；长导管能起冷凝和导气的作用，生成的HBr通入长导管进入烧杯中；Br2具有挥发性，所以生成的HBr中含有Br2，Br2、溴化物都会污染大气，不能直接排空，二者都与碱反应，所以用氢氧化钠溶液吸收HBr和未反应的Br2。该反应中，铁和Br2能反应生成FeBr3，FeBr3作催化剂且易溶于水，所以滤液中含FeBr3；苯和Br2不可能完全反应，所以滤液含有Br2和苯；制取溴苯的同时还有HBr的生成，其遇水蒸气形成白雾，经冷凝部分混在产物中，所以滤液的成分有：FeBr3、HBr、Br2，苯，溴苯。苯和溴苯互溶，但沸点相差较大可通过蒸馏来分离。
(1)有白雾产生，是因为苯与液溴反应生成HBr气体，HBr遇水蒸气形成白雾，发生的反应方程式为：；采用分液漏斗滴加溴的方式，这样的好处是：可以通过控制液体滴下的速度来调节反应的速率以及能控制反应的进行；c是球形冷凝管，其作用使产物的蒸气冷凝回流；冷凝水的方向是下口进上口出，其目的是为了使冷水与热的蒸气的接触面积大，接触时间长；
(2)(b)滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤的目的分别是：
第一步：HBr、FeBr3易溶道于水而其它物质不易溶于水，所以先用水洗涤滤液除去HBr和FeBr3；
第二步：Br2和氢氧化钠能反应，所以用氢氧化钠洗去Br2；
第三步：第二步洗涤会残留部分氢氧化钠，氢氧化钠能溶于水而其他物质不溶于水，所以用水洗去多余的氢氧化钠；所以NaOH溶液洗涤的作用是除去未反应的Br2；
(c)无水硫酸镁是一种中性干燥剂，向分出的粗溴苯中加入少量的无水硫酸镁的目的是：干燥粗溴苯，除去粗溴苯中残留的水分；
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，苯和溴苯互溶，且两者沸点相差较大，用蒸馏才能分离苯和溴苯，控制温度，苯的沸点小被蒸馏出，溴苯留在母液中，从而分离；
(4)蒸馏时，若蒸馏烧瓶内的液体体积过小，会使蒸馏烧瓶受热不匀，可能炸裂；若液体体积过多，液体沸腾后，可能会有液体从支管口溅出，所以液体体积通常控制在蒸馏烧瓶的1/3～2/3之间。因本实验中液体总体积大约为19mL，故选择50mL的三颈烧瓶。
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