Question

【题目】Ⅰ．请将括号中的杂质去除，依次写出除杂试剂和实验方法

例：CO2(HCl)：饱和NaHCO3溶液，洗气。

①甲烷(乙烯)：___________________，________。

②水(碘)：___________________，________。

③HBr(Br2)：___________________，________。

④溴苯(Br2)：___________________，________。

⑤乙醇(乙酸)：___________________，________。

⑥乙酸乙酯(乙酸)：___________________，________。

Ⅱ．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

	相对分子质量	沸点/℃	水中溶解度
异戊醇	88	131	微溶
乙酸	60	118	溶
乙酸异戊酯	130	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．回答下列问题：

（1）装置B的名称是________________；

（2）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层_________(填标号)，

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（3）本实验中加入过量乙酸的目的是_________________；

（4）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是_________________；

（5）本实验的产率是____________。

A．30% B．40% C．50% D．60%

Answer 1

【答案】Ⅰ．①溴水 洗气 ②苯或四氯化碳 萃取、分液 ③苯或四氯化碳 洗气 ④NaOH溶液 分液 ⑤烧碱 蒸馏 ⑥饱和碳酸钠溶液 分液

Ⅱ．（1）冷凝管

（2）d

（3）提高异戊醇的转化率

（4）干燥乙酸异戊酯

（5）D

【解析】

试题分析：Ⅰ．①乙烯与溴水反应，而甲烷不能，则选择试剂为溴水，分离方法为洗气；②加入苯或四氯化碳萃取后静置分液即可；③溴易溶于苯或四氯化碳，可通过苯或四氯化碳洗气即可；④溴与NaOH溶液反应后与溴苯分层，然后分液；⑤乙酸与NaOH反应后，增大与乙醇的沸点差异，则选择试剂为烧碱，分离方法为蒸馏；⑥乙酸与碳酸钠反应后与乙酸乙酯分层，然后分液；

Ⅱ．（1）由于异戊醇、乙酸都是易挥发的物质，为使反应能充分进行，要用冷凝管冷凝回流，装置B是冷凝管；

（2）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d；

（3）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高提高异戊醇的转化率；

（4）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥；

（5）乙酸的物质的量为：n==0.1mol，异戊醇的物质的量为：n==0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为=0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为×100%=60%，故答案为D。