题目内容
【题目】下列有关实验操作，实验现象以及解释或结论都正确的是
A. AB. BC. CD. D
【答案】D
【解析】
A. 加水溶解后再加稀硫酸酸化，则酸性条件下，Fe2+可与NO3-发生氧化还原反应，Fe2+会被氧化为Fe3+，再滴加KSCN溶液，一定会变红，但不能充分说明是原试样变质，A项错误；
B. 在0.1mol/LNa2S溶液中滴加少量等浓度的ZnSO4溶液，生成硫化锌的白色沉淀，但S2－过量，再加入少量等浓度的CuSO4溶液，溶液中的S2－与Cu2+结合生成硫化铜的黑色沉淀，与沉淀的转化无关，因此，不能证明硫化铜的溶度积小于硫化锌的溶度积，B项错误。
C. 葡萄糖和新制氢氧化铜悬浊液发生氧化反应必须在碱性条件下，实验过程中没有加NaOH中和酸，实验操作、实验现象以及结论均不正确，C项错误；
D. 分别向等物质的量浓度、等体积的KCl和KI的溶液，滴加2滴稀Ag(NH3)2OH溶液，KCl溶液中无白色沉淀，KI溶液中有黄色沉淀，说明在相同条件下，[Ag(NH3)2]+可转化为AgI，而不能转化为AgCl，所以Ag+结合微粒的能力：I－> NH3> Cl－，D项正确；
答案选D。
【题目】“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。
已知:
三氯甲基苯基甲醇 | 相对分子质量:225.5。无色液体。不溶于水，密度比水大，溶于乙醇 |
乙酸酐 | 无色液体。与水反应生成乙酸，溶于乙醇 |
“结晶玫瑰” | 相对分子质量:267.5。白色晶体。熔点:88℃。不溶于水，溶于乙醇 |
具体实验步骤如下:
I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。
步骤一:装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌，开始反应并控制在一定温度下进行。
步骤二:反应结束后，将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。
步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏，除去其他有机杂质，加无水琉酸镁，过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。
Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。
步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐，并加入少量浓硫酸催化反应，加热控制反应温度在90℃～110℃之间。
步骤五:反应完毕后，将反应液倒入冰水中，冷却结晶获得“结晶玫瑰”。
请回答下列问题:
（1）仪器A的名称是_________。实验装置B中，冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。
（2）步骤二中，用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后有机层应___________ (填序号)。
A.直接从上口倒出
B.先将水层从上口倒出，再将有机层从下口放出
C.直接从下口放出
D.先将水层从下口放出，再将有机层从下口放出
（3）步骤三中，加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁，直接将蒸馏所得物质进行后续反应，会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)
（4）步骤四中，加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌，主要是为了__________。加热反应时，为较好的控制温度，最适宜的加热方式为_____(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
（5）22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。
