题目内容
用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)],实验步骤如下:
步骤1:称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2:加入FeCl3溶液100 mL,迅速塞上胶塞,用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3:过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣各3~4次,洗液全部并入滤液中。
步骤4:将滤液稀释至500 mL,再移取100 mL稀释液于锥形瓶中,加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5:以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤6:重复测定两次。
步骤7:数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________,迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重,若未烘干,对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);滴定时,K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度,选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样,其余条件控制相同,得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L-1,浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。
(1)2Fe3++Fe=3Fe2+ 防止Fe2+被空气中的O2氧化 (2)取最后一次洗涤滤出液少许,滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀,证明已洗净(或其他合理答案) (3)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 偏高 酸式滴定管 (4)5~25 浓度过低时溶解速率过慢,单质铁未完全反应;浓度过高时溶液酸性强,溶液中H+与单质铁反应
解析
(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ,其作用是 。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A.分液漏斗 | B.漏斗 | C.烧杯 | D.直形冷凝管E.玻璃棒 |
(4)用CuCl2 ? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 。
如图所示“合成氨”的演示实验(夹持仪器均已省略)。在Y形管的一侧用Zn粒和稀H2SO4反应制取H2,另一侧用NaNO2固体和NH4Cl饱和溶液反应制取N2,N2和H2混合后通过还原铁粉来合成NH3,再将产生的气体通入酚酞试液中,若酚酞试液变红,则说明产生了氨气。
某课外活动小组通过查阅资料和多次实验,得到了如下信息:
信息一:NaNO2固体和饱和NH4Cl溶液混合加热的过程中发生如下反应:
①NaNO2+NH4Cl NH4NO2+NaCl
②NH4NO2NH3↑+HNO2
③2HNO2N2O3↑+H2O
④2NH3+N2O32N2+3H2O
信息二:查阅资料,不同体积比的N2、H2混合气体在相同实验条件下合成氨,使酚酞试液变红所需要的时间如下:
N2和H2的体积比 | 5∶1 | 3∶1 | 1∶1 | 1∶3 | 1∶5 |
酚酞变红色所需时间/min | 8~9 | 7~8 | 6~7 | 3~4 | 9~10 |
据此回答下列问题:
(1)Y形管左侧管中发生反应的离子方程式________________________。
(2)铁粉撒在石棉绒上的目的是_________________________________
(3)课外活动小组的同学们认为,该实验中即使酚酞变红也不能说明N2和H2反应合成了NH3,得出此结论的理由是________________________。
请你另设计一个简单的实验验证你的理由____________________。欲解决这一问题,可以选用下图中的________装置连接在原装置中的________和________之间。
(4)在上述实验过程中,为尽快观察到酚酞试液变红的实验现象,应该控制N2和H2的体积比为________比较适宜;但该装置还难以实现此目的,原因是______________________________________。
(5)实验过程中通入试管C中的气体成分有________。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应过程如下,请回下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 。
(2)在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是 ,得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的目的是 。
(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤重复②~④至恒重,⑥计算。
步骤③需要在干燥器中进行的原因是 ;
步骤⑤的目的是 。
(4)可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2气体,所以实验产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
①写出滴定过程中发生反应的离子方程式 ;
②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是 ;
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,立即装入标准液 |
B.锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗 |
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 |
D.读取标准液体积时,滴定前仰视读数,滴定后俯视读数 |
某化学兴趣小组在学习“硫酸盐的某些性质和用途”中,进行了如下实验探究:
【实验一】检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液中含有的阳离子。
(1)在下表中写出操作步骤和实验现象:
限选试剂:新制氯水、1mol/LH2SO4溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH浓溶液、浓盐酸、1mol/LNa2CO3溶液
操 作 步 骤 | 实验现象 | 结 论 |
步骤I:取少量待检液于试管中, 。 | | 溶液中含有Fe2+ |
步骤II:取少量待检液于试管中, 。 | | 溶液中含有NH4+ |
【实验二】用KHSO4制取H2O2并测其质量分数:
查阅资料得知:工业上用电解KHSO4饱和溶液可制取一定浓度的H2O2。兴趣小组进行下列实验测定H2O2的质量分数。已知:2MnO4-+5H2O2+6H+= 2Mn2++8H2O+5O2↑
操作①:取5.00 mL H2O2溶液(密度为1.00 g/mL)置于锥形瓶中加水稀释,再加稀硫酸酸化;
操作②:用0.1000 mol/L KMnO4溶液滴定;
操作③:用同样方法滴定,四次消耗KMnO4溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL、22.00 mL。
回答下列问题:
(2)操作②中,开始滴入KMnO4溶液时反应速率很慢,随着KMnO4溶液滴入反应速率显著加快,最有可能的原因______________________。
(3)滴定时盛装KMnO4溶液应选取的仪器是 (填序号)。
A.50mL酸式滴定管 B.50mL碱式滴定管
C.25mL酸式滴定管 D.25mL碱式滴定管
(4)在上述实验中,下列操作会造成测定结果偏高的有 (填序号)。
A.锥形瓶用待测液润洗
B.量取 H2O2溶液的滴定管用蒸馏水洗净,未用H2O2溶液润洗
C.滴定速度过快,又未摇匀,停止滴定后发现紫红色褪去
D.滴定前读数时平视,滴定终点读数时仰视
(5)分析数据,计算H2O2溶液中溶质的质量百分含量为___________(保留三位有效数字)。
为了研究外界条件对过氧化氢分解速率的影响,某同学做了以下实验,请回答下列问题。
编号 | 操作 | 实验现象 |
① | 分别在试管A、B中加入5 mL 5% H2O2溶液,各滴入2滴1mol/L FeCl3溶液。待试管中均有适量气泡出现时,将试管A放入盛有5℃左右冷水的烧杯中浸泡;将试管B放入盛有40℃左右热水的烧杯中浸泡。 | 试管A中不再产生气泡; 试管B中产生的气泡量增大。 |
② | 另取两支试管分别加入5 mL 5% H2O2溶液和5 mL 10% H2O2溶液 | 试管A、B中均未明显见到有气泡产生。 |
(1)过氧化氢分解的化学方程式为_____________________________________。
(2)实验①的目的是_________________________________________________。
实验中滴加FeCl3溶液的目的是_______________________________________。
(3)实验②未观察到预期的实验现象,为了帮助该同学达到实验目的,你提出的对上述操作的改进意见是_______________________(用实验中所提供的几种试剂)。
(4)某同学在50 mL一定浓度的H2O2溶液中加入一定量的二氧化锰,放出气体的体积(标准状况下)与反应时间的关系如下图所示,则A、B、C三点所表示的瞬时反应速率最慢的是______。