题目内容

用氯化铁浸出­重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)],实验步骤如下:
步骤1:称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2:加入FeCl3溶液100 mL,迅速塞上胶塞,用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3:过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣各3~4次,洗液全部并入滤液中。
步骤4:将滤液稀释至500 mL,再移取100 mL稀释液于锥形瓶中,加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5:以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72+6Fe2+14H=2Cr3+6Fe3+7H2O。
步骤6:重复测定两次。
步骤7:数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________,迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L1K2Cr2O7标准溶液,配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重,若未烘干,对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);滴定时,K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度,选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样,其余条件控制相同,得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L1,浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

 (1)2Fe3+Fe=3Fe2 防止Fe2被空气中的O2氧化 (2)取最后一次洗涤滤出液少许,滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀,证明已洗净(或其他合理答案) (3)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 偏高 酸式滴定管 (4)5~25 浓度过低时溶解速率过慢,单质铁未完全反应;浓度过高时溶液酸性强,溶液中H与单质铁反应

解析

练习册系列答案
相关题目

(13分)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
I.[查阅资料]
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4
(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]
实验装置如图所示(省略夹持装置)

实验步骤:
(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是____;E中的试剂是___(选填下列字母编号)。
A.稀H2SO4   B.NaOH溶液   C.饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合液,滤液经____(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ.[探究与反思]
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4
(2)为减少装置C中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是_______。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过_____方法提纯。

(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
                          
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是                     ;仪器c的名称是              ,其作用是                                           
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                (填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是             ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是        
(4)用CuCl2    ? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                            
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是                   

如图所示“合成氨”的演示实验(夹持仪器均已省略)。在Y形管的一侧用Zn粒和稀H2SO4反应制取H2,另一侧用NaNO2固体和NH4Cl饱和溶液反应制取N2,N2和H2混合后通过还原铁粉来合成NH3,再将产生的气体通入酚酞试液中,若酚酞试液变红,则说明产生了氨气。

某课外活动小组通过查阅资料和多次实验,得到了如下信息:
信息一:NaNO2固体和饱和NH4Cl溶液混合加热的过程中发生如下反应:
①NaNO2+NH4Cl NH4NO2+NaCl
②NH4NO2NH3↑+HNO2
③2HNO2N2O3↑+H2O
④2NH3+N2O32N2+3H2O
信息二:查阅资料,不同体积比的N2、H2混合气体在相同实验条件下合成氨,使酚酞试液变红所需要的时间如下:

N2和H2的体积比
5∶1
3∶1
1∶1
1∶3
1∶5
酚酞变红色所需时间/min
8~9
7~8
6~7
3~4
9~10
 
据此回答下列问题:
(1)Y形管左侧管中发生反应的离子方程式________________________。
(2)铁粉撒在石棉绒上的目的是_________________________________
(3)课外活动小组的同学们认为,该实验中即使酚酞变红也不能说明N2和H2反应合成了NH3,得出此结论的理由是________________________。
请你另设计一个简单的实验验证你的理由____________________。欲解决这一问题,可以选用下图中的________装置连接在原装置中的________和________之间。

(4)在上述实验过程中,为尽快观察到酚酞试液变红的实验现象,应该控制N2和H2的体积比为________比较适宜;但该装置还难以实现此目的,原因是______________________________________。
(5)实验过程中通入试管C中的气体成分有________。

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应过程如下,请回下列问题:

(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是      

(2)在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是                   ,得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的目的是                          
(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤重复②~④至恒重,⑥计算。
步骤③需要在干燥器中进行的原因是                             
步骤⑤的目的是                                               
(4)可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2气体,所以实验产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
①写出滴定过程中发生反应的离子方程式                                
②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是        

A.滴定管用蒸馏水洗涤后,立即装入标准液
B.锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
D.读取标准液体积时,滴定前仰视读数,滴定后俯视读数
③取产物10.0g配成100mL溶液,从中取出20mL于锥形瓶中,用浓度为0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定,达到滴定终点时酸性KMnO4溶液消耗24mL,计算产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数                        。[已知摩尔质量M(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=491g·mol-1]

某化学兴趣小组在学习“硫酸盐的某些性质和用途”中,进行了如下实验探究:
【实验一】检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液中含有的阳离子。
(1)在下表中写出操作步骤和实验现象:
限选试剂:新制氯水、1mol/LH2SO4溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH浓溶液、浓盐酸、1mol/LNa2CO3溶液

操 作 步 骤
实验现象
结 论
步骤I:取少量待检液于试管中,        
                                    
                     
                     
溶液中含有Fe2+
步骤II:取少量待检液于试管中,        
                                     
                     
                     
溶液中含有NH4
 
【实验二】用KHSO4制取H2O2并测其质量分数:
查阅资料得知:工业上用电解KHSO4饱和溶液可制取一定浓度的H2O2。兴趣小组进行下列实验测定H2O2的质量分数。已知:2MnO4+5H2O2+6H= 2Mn2+8H2O+5O2
操作①:取5.00 mL H2O2溶液(密度为1.00 g/mL)置于锥形瓶中加水稀释,再加稀硫酸酸化;
操作②:用0.1000 mol/L KMnO4溶液滴定;
操作③:用同样方法滴定,四次消耗KMnO4溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL、22.00 mL。
回答下列问题:
(2)操作②中,开始滴入KMnO4溶液时反应速率很慢,随着KMnO4溶液滴入反应速率显著加快,最有可能的原因______________________。
(3)滴定时盛装KMnO4溶液应选取的仪器是       (填序号)。
A.50mL酸式滴定管                 B.50mL碱式滴定管  
C.25mL酸式滴定管                 D.25mL碱式滴定管
(4)在上述实验中,下列操作会造成测定结果偏高的有         (填序号)。
A.锥形瓶用待测液润洗
B.量取 H2O2溶液的滴定管用蒸馏水洗净,未用H2O2溶液润洗  
C.滴定速度过快,又未摇匀,停止滴定后发现紫红色褪去
D.滴定前读数时平视,滴定终点读数时仰视
(5)分析数据,计算H2O2溶液中溶质的质量百分含量为___________(保留三位有效数字)。

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