Question

3．有A、B两种互溶的化合物都不溶于水且密度比水小，常温下A为液体，B为固体，A不与NaOH反应，B与NaOH作用生成水和可溶的C，C与盐酸作用可得NaCl和B．分离A和B的混合物，可供选择的操作有：
①向分液漏斗中加入稀盐酸；
②向分液漏斗中加入A和B的混合物；
③向分液漏斗中加入NaOH溶液；
④充分振荡混合液，静置、分液；
⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中．
（1）利用这两种化合物在某种试剂中溶解性的差异，可采用萃取的方法加以分离，实验操作的正确顺序是②③④（用序号填空），从分液漏斗的上（填“上”或“下”）层分离出的液体是A；A分离完后，其余的液体倒入烧杯中，再试着分离B，实验操作顺序是⑤①④（用序号填空），从分液漏斗的上（填“上”或“下”）层分离出的液体是B．
可供选择的操作有：①向分液漏斗中加入稀盐酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液；④充分振荡混合液，静置，分液；⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中．
（2）利用A、B两种化合物的沸点不同，可采用蒸馏的方法加以分离，实验中需要用到的仪器有：铁架台（附有铁夹、铁圈、石棉网）、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、冷凝管、牛角管、锥形瓶及必要的导管和橡皮塞．首先蒸馏出来的液体是A．

Answer 1

分析 A、B两种互溶的化合物不溶于水且密度比水小，常温下A为液体，B为固体，A不与NaOH反应，B与NaOH作用生成水和可溶的C，C与盐酸作用可得NaCl和B，则B可能为羧酸或酚，
（1）采用萃取的方法加以分离，混合物加NaOH，A在上层，提取并分离出B时在下层溶液中加盐酸后，B在上层；
（2）采用蒸馏的方法加以分离，需要铁架台（附有铁圈、铁夹、石棉网）、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，沸点低的先蒸馏出来．

解答 解：A、B两种互溶的化合物不溶于水且密度比水小，常温下A为液体，B为固体，A不与NaOH反应，B与NaOH作用生成水和可溶的C，C与盐酸作用可得NaCl和B，则B可能为羧酸或酚，
（1）采用萃取的方法加以分离，混合物加NaOH，A在上层，实验操作的正确顺序是②向分液漏斗中加入A和B的混合物、③向分液漏斗中加入NaOH溶液、④充分振荡混合液，静置、分液，从上层分离出A；提取并分离出B时在下层溶液中加盐酸后，B在上层，提取并分离出B的操作顺序是⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中、①向分液漏斗中加入稀盐酸、④充分振荡混合液，静置、分液，从上层分离出B，
故答案为：②③④；上；⑤①④；上；
（2）采用蒸馏的方法加以分离，需要铁架台（附有铁圈、铁夹、石棉网）、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，沸点低的先蒸馏出来，则A先蒸馏出，
故答案为：冷凝管；牛角管；锥形瓶；A．

点评 本题考查混合物分离实验方案的设计，为高频考点，把握两物质不溶于水、密度比水的小的性质及分液、蒸馏原理为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大．