题目内容
【题目】高锰酸钾具有强氧化性，广泛用于化工、医药、采矿、金属治炼及环境保护领域等。KMnO4的制备是以二氧化锰(MnO2)为原料，在强碱性介质中被氧化生成墨绿色的锰酸钾(K2MnO4)；然后在一定pH下K2MnO4歧化生成紫色KMnO4。回答下列问题
(1)K2MnO4的制备
实验步骤 | 现象或解释 |
①称取2.5 gKClO3固体和5.2gKOH固体置于铁坩埚中，加热熔融 | 不用瓷坩埚的原因是____________。 |
②分多次加入3gMnO2固体 | 不一次加入的原因是__________________。 |
(2)KMnO4的制备
趁热向K2MnO4溶液中加入1 mol/L H3PO4溶液，直至K2MnO4全部歧化，判断全部歧化的方法是用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，现象为_________________________。然后趁热过滤，将滤液倒入蒸发皿中加热到液面出现晶膜，充分冷却后过滤，在80℃烘箱中干燥3h，不选用更高温度的原因是_____________________________。
(3)产品分析
i.不同pH下产品中KMnO4含量
加入H3PO4体积／mL | 溶液的pH | 产品质量 | KMnO4质量 | KMnO4质量分数 |
10.50 | 12.48 | 2.35 | 2.05 | 87.23 |
12.50 | 11.45 | 2.45 | 2.18 | 88.98 |
14.50 | 10.89 | 2.18 | 1.87 | 85.78 |
16.50 | 10.32 | 2.28 | 1.75 | 76.75 |
18.50 | 9.44 | 2.09 | 1.48 | 70.81 |
从表格中数据分析，在歧化时选择溶液的最佳pH是________________。
ii.利用H2C2O4标准溶液测定KMnO4的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.000g的KMnO4固体样品，放入_____________中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。
②滴定：移取25 mLKMnO4溶液于锥形瓶中，加少量硫酸酸化，用0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液滴定，发生反应：2MnO4-＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2＋＋10C02＋8H2O，当溶液紫色褪色且半分钟内不变色即为终点，平行滴定3次，H2C2O4溶液的平均用量为23.90mL，则样品纯度为_______________％(保留1位小数)。
【答案】瓷坩埚中的SiO2与KOH反应 使MnO2充分反应，提高其转化率或者利用率 呈现紫色，而不是墨绿色 防止KMnO4受热分解 11.45 烧杯 84.6%
【解析】
(1) ①瓷坩埚原料含有SiO2，是酸性氧化物，能和碱反应；
②分多次加入3gMnO2固体，可提高原料利用率；
(2) 根据“K2MnO4溶液显绿色”可知，如果该歧化反应结束，则反应后的溶液不会显示绿色；KMnO4在加热条件下分解生成K2MnO4；
(3) i.分析表中数据选择产品中KMnO4质量分数最高时对应溶液的pH；
ii.①溶液配制时固体溶解在烧杯中进行；
②滴定时消耗23.90mL0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液，则参加反应的H2C2O4的物质的量为0.0239L×0.1400mol/L=3.346×10-3mol，根据反应：2MnO4-＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O可知参加反应的KMnO4的物质的量为3.346×10-3mol×
=1.3348×10-3mol，据此计算样品纯度。
(1) ①瓷坩埚原料含有SiO2，在高温下，瓷坩埚可以和KOH发生反应SiO2+2KOH
K2SiO3+H2O，腐蚀瓷坩埚，故不能使用瓷坩埚，而使用铁坩埚；
②为使MnO2充分反应，提高其转化率，加入MnO2时可分批加入，而不一次性加入；
(2) 由于K2MnO4溶液显绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全；晶体烘干时应控制温度不超过80℃，以防止KMnO4受热分解；
(3) i.由表中数据可知，歧化时选择溶液的pH为11.45时所得产品的质量最高，产品中KMnO4质量分数的最高，故控制溶液的最佳pH是11.45；
ii.①配制KMnO4溶液时，称取的KMnO4固体样品，应放入烧杯中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线；
②滴定时消耗23.90mL0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液，则参加反应的H2C2O4的物质的量为0.0239L×0.1400mol/L=3.346×10-3mol，根据反应：2MnO4-＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O可知参加反应的KMnO4的物质的量为3.346×10-3mol×=1.3348×10-3mol，则样品纯度=
≈84.6%。
【题目】选择装置，完成实验。
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① | ② | ③ | ④ |
(1)喷泉实验，证明氨气极易溶于水，选用__(填序号，下同)。
(2)配制100mL0.1mol·L-1NaOH溶液，选用__。
(3)鉴别Na2CO3和NaHCO3固体，选用__。
(4)用于分离泥沙与食盐溶液，选用__。
