Question

14．已知下列数据：

物质	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g•cm-3）
乙　醇	-117.0	78.0	0.79
乙　酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
浓硫酸（98%）	--	338.0	1.84

学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按图1连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10min．

③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥．
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入4mL乙酸、1mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
写出制取乙酸乙酯的化学方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：BC
A．中和乙酸和乙醇．
B．中和乙酸并吸收部分乙醇．
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出．
D．加速酯的生成，提高其产率．
（3）步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是：因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物大量随产物蒸发而损失原料，温度过高可能发生其它副反应．
（4）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅
（5）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），与图1装置相比，图2装置的主要优点有：（答两点）
①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生
②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量，或增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

Answer 1

分析 （1）从浓硫酸溶于水放热和加热时试管内液体的体积不超过试管容积的1/3分析，实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下加热生成乙酸乙酯；
（2）乙酸具有酸性，能和饱和碳酸钠溶液反应而把被吸收，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小；
（3）乙醇、乙酸的沸点较低，易挥发；
（4）根据乙酸的酸性和乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠分析；
（5）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析．

解答 解：（1）乙醇中含有少量水，应将浓硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，另外，加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的1/3，加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入4mL乙酸、1mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）；乙酸和乙醇发生的反应为：CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，
故答案为：在一个30 mL大试管中注入4 mL乙醇，再分别缓缓加入4 mL 乙酸、1 mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；　
（2）乙酸具有酸性，能和饱和碳酸钠溶液反应而把被吸收，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，易于分离，
故答案为：BC；　
（3）反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应，所以为防止乙醇、乙酸挥发，造成原料的损失，应小火加热，
故答案为：因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物大量随产物蒸发而损失原料，温度过高可能发生其它副反应；
（4）碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，
故答案为：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅；　
（5）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析，增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度，根据反应的可逆性特点，增加反应物有利于平衡向正方向移动，提高乙酸乙酯的产量，增加了冷凝装置，有利于收集产物，
故答案为：增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量，或增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

点评 本题主要考查了乙酸乙酯的制备，掌握乙酸乙酯的制备原理，以及运用原理理解实验装置的改进创新思路是解答的关键，题目难度中等．