题目内容

【题目】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇,是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图:

回答下列问题:

(1)步骤②滴加过量6%H2O2,生成红褐色胶状沉淀,该反应的化学方程式为___。生成的沉淀不易过滤,过滤前需要的操作是___

(2)步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中,水浴加热,控制pH3.5-4,若pH偏高应加入适量___(填“H2C2O4“K2C2O4)。

(3)步骤④的操作是___、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤,用95%乙醇洗涤的目的是___

(4)测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为___。滴定时,盛放高锰酸钾溶液的仪器是___酸式碱式)滴定管。

②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为___

【答案】2Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)3 煮沸 H2C2O4 蒸发浓缩、冷却结晶 除去晶体表面的水分 CO2 酸式

【解析】

莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]中加入NaOH,发生的反应①为Fe2+OH-反应生成Fe(OH)2;加入H2O2,发生反应②为Fe(OH)2H2O2反应生成Fe(OH)3;在反应③中,Fe(OH)3固体与KHC2O4反应,生成K3[Fe(C2O4)3]溶液;将溶液蒸发结晶便可得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体,再洗涤干燥,从而获得纯净的晶体。

(1)步骤②滴加过量6%H2O2,将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3红褐色胶状沉淀,该反应的化学方程式为2Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)3。生成的沉淀呈胶状,不易过滤,过滤前需要加热煮沸以破坏其胶状结构,操作是煮沸。答案为:2Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)3;煮沸;

(2)步骤③若pH偏高,则应加酸将pH降低,所以应加入适量H2C2O4。答案为:H2C2O4

(3)步骤④是从溶液中提取溶质,操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤,因结晶水合物受热易失去结晶水,所以用95%乙醇洗涤,目的是除去晶体表面的水分,防止晶体受热失去结晶水。答案为:蒸发浓缩、冷却结晶;除去晶体表面的水分;

(4)①滴定时,H2C2O4被氧化生成CO2,反应的氧化产物为CO2。滴定时,因高锰酸钾会腐蚀橡皮管,所以盛放高锰酸钾溶液的仪器是酸式滴定管。答案为:CO2;酸式;

Fe3+Zn还原为Fe2+Fe2+KMnO4氧化生成Fe3+,关系式为5Fe3+——5Fe2+——KMnO4,则n(Fe3+)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol,该样品中铁的质量分数的表达式为=。答案为:

练习册系列答案
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【题目】淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:

①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;

②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;

③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO398%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;

④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体,硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

请回答下列问题:

(1)实验①加入98%硫酸少许的作用是:_________

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是_________

(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为_________

(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_________

(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O称取该样品0.12g,加适量水完全溶解,然后用0.020molL1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色变化为_________,滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为_________

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