Question

【题目】氮化铝（AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下两种实验方案。已知：AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑

【方案1】取一定量的样品，用图1装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）如图1，C装置中球形干燥管的作用是______。

（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是_______________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是____________。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见________________。

【方案2】用图2装置测定mg样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_____。（填字母序号）

a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl溶液 d．C6H6

（5）若mg样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则AlN的质量分数是______。若将a处胶管用弹簧夹夹住，并把分液漏斗上口导管拨开，其它操作均同上，则最终测定的结果将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）

Answer 1

【答案】 防止倒吸 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置 C装置出口处连接一个干燥装置 ad 41V/22400m x100% 偏大

【解析】（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用；

（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；

（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；a．CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；c．氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；

（5）若mg样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），
AIN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑
41 22.4L
m V×10-3L
m=41V×10-3/22.4g

则AlN的质量分数=41V/22400m。

如果将a处夹住，装置内压强变化则滴加的液体体积也会排出一定量的液体，所以导致测得的气体体积偏大。