题目内容
【题目】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的物理性质见附表)。
其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛为3.7g 。
(1)实验装置中采用的加热方式为_______,冷凝管的作用为_______,锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_______________。
(5)步骤4中,某种技术为__________________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_______________________。
【答案】(1)水浴加热, 导气、冷凝回流, NaOH溶液;(2)催化剂(3)Br2、HCl(盐酸);(4)除去有机相的水(或干燥或除水都给分)(5)减压蒸馏(只写蒸馏不得分)(6)40.0%
【解析】
试题分析(1)由于温度低于100℃,因此为便于控制温度,应该采用水浴加热;因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流装;反应发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气;
(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物;
(3)将反应混合物含有溴,缓慢加入一定量的稀盐酸中,加入碳酸氢钠,可与Br2、HCl反应,因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl(盐酸);
(4)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水硫酸钙固体,可起到除去有机相的水的作用;
(5)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,因此该技术是减压蒸馏;
(6)5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是,所以产率是。