苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应.按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.已知:苯甲酸分子量122.熔点122.4℃.在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g,纯净固体有机物都有固定熔点.(1)操作Ⅰ为 .操作� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为            ，操作Ⅱ为               。
（2）无色液体A是           ，定性检验A的试剂是              ，现象是
                                                                      。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
	将白色固体B加入水中，加热溶解，	得到白色晶体和无色溶液	-----------------
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl^—
③	干燥白色晶体，		白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留二位有效数字）。

（1）分液，蒸馏（2）甲苯，酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色。
（3）

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤	得到白色晶体和无色溶液	----------
②	取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO₃溶液	生成白色沉淀	滤液含有Cl^-
③	干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点；	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

（4） [(2.40×10^-3×122×4)/1.22]×100%； 96%

整个流程大致过程为：反应后的苯甲酸钾和未反应的甲苯通过分液，分为有机相和水相，有机相成分主要是甲苯，水相主要是苯甲酸钾；有机相通过无水硫酸钠部分水后，再用蒸馏的办法，蒸出甲苯，而有机相苯甲酸钾通过盐酸酸化变为苯甲酸，通过蒸发浓缩，多余浓盐酸挥发，冷却过滤，苯甲酸钾即为题目白色固体物质，因此（1）为分液、蒸馏；（2）有侧链的苯环能使高锰酸钾褪色，所以检验甲苯可以用酸性KMnO₄溶液，在此题中若看到酸性KMnO₄溶液褪色，即证明有甲苯（3）检验KCl的存在检验Cl-离子就好，用硝酸盐溶液；根据表格提示，苯甲酸的存在检测熔点，有机物一般熔点较低（4）苯甲酸与KOH按一比一反应，因此25ml苯甲酸的物质量为2.40×10^—3mol，100ml为2.40×10^—3×4（mol），总的苯甲酸质量为2.40×10^—3×4×122（g），因此质量分数为[(2.40×10^-3×122×4)/1.22]×100% = 96%。
【考点定位】有机实验设计与探究

练习册系列答案

在苯酚和溴水反应的实验中，若将溴水滴加到苯酚溶液中很难看到有白色沉淀生成，而将苯酚溶液滴到溴水中很容易看到有白色沉淀．你在实验中注意到这种现象了吗？请你猜测并设计方案验证产生这种现象的原因．______．

（14分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH₃CH₂CH₂CH₂OH

(CH₃CH₂CH₂CH₂)₂O + H₂O
反应物和产物的相关数据如下

	相对分子质量	沸点/℃	密度（g/cm³）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.819	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	几乎不溶

合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                       。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去           ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗
的     （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的是                  。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集       （填选项字母）左右的馏分。
a．100℃     h． 117℃     c． 135℃    d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为            。
（7）本实验中，正丁醚的产率为          。

（15分）
某化学兴趣小组利用以下各装置连接成一整套装置，探究氯气与氨气之间的反应．其中D为纯净干燥的氯气与纯净干燥氨气反应的装置．

请回答下列问题：
（1）连接好装置后，必需进行的一步实验操作是             。
（2）装置E的作用是   ，橡胶管k的作用是                   。
（3）从装置D的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体，处理方法是         。
（4）装置F中试管内发生反应的化学方程式____           。
（5）接入D装置的两根导管左边较长、右边较短，目的是______    ．
（6）整套装置从左向右的连接顺序是（j）接（）（）接（f）（g）接（）（）接（）（）接（a）．

根据镁与二氧化碳的反应推测，钠也能在二氧化碳中燃烧，且固体产物可能为碳酸钠、氧化钠、碳中的两种或三种。某兴趣小组对钠在二氧化碳中燃烧后的产物进行定性和定量探究。
（1）假设产物为Na₂CO₃、Na₂O和C的混合物，设计实验方案，验证其中的Na₂CO₃和Na₂O。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（已知室温时BaCO₃饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、BaCl₂溶液、Ba(OH)₂溶液、精密pH试纸（精确至0.1）、烧杯、试管、滴管、玻璃棒、表面皿、比色卡

实验操作	预期现象和结论
步骤1：取适量产物样品于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，取上层清液备用。	有不溶的黑色固体。
步骤2：取适量步骤1清液于试管中，
步骤3：

（2）假设产物为Na₂CO₃、Na₂O和C的混合物，为进一步测定产物中Na₂CO₃的含量，进行了以下实验：
步骤1：准确称取w克试样，溶解、过滤后准确配制成250mL溶液。
步骤2：准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中，滴加几滴指示剂A，滴加c mol/L的标准盐酸至溶液的pH约为8.2（碳的主要存在形式为HCO₃^―），消耗盐酸的体积为V₁mL；再滴加几滴甲基橙，继续用上述盐酸滴至溶液由黄色变橙色，消耗盐酸的体积为V₂mL。
步骤3：重复实验3次。滴定结果如下

滴定次数	待测溶液的体积/mL	消耗标准盐酸的体积
滴定次数	待测溶液的体积/mL	V₁/mL	V₂/mL
1	25.00	15.02	4.97
2	25.00	14.98	5.03
3	25.00	13.21	6.75

①步骤2中，第一步滴定所使用的A指示剂为，滴定终点的现象为。
②计算Na₂CO₃的质量分数= （用含w、c的代数式表示）

现有A、B、C、D、E五种易溶于水的强电解质，它们由如下离子组成(各种离子不重复)。

阳离子	H⁺、NH₄⁺、Mg²⁺、Ba²⁺、Al³⁺
阴离子	OH^-、Cl^-、HCO₃^-、NO₃^-、SO₄^2-

已知：①0.1 mol/L A溶液的pH <1；②将B溶液分别与其它四种溶液混合，均有白色沉淀生成；
③C溶液

白色沉淀。请回答下列问题：
（1）写出下列物质的化学式：A______________、B______________。
（2）写出“C溶液

白色沉淀”有关反应的离子方程式____________________________。
（3）D、E两种物质中必有一种是_______________，写出将少量该物质的溶液滴加到B溶液中反应的离子方程式___________________________________________________________________。
（4）请你设计实验确定C及另一种未知物各是什么物质。(只许在A～E中选择检验试剂)

实验步骤	预期现象和结论
取适量C的溶液于试管中， ① 。	预期现象和结论1： ② ；预期现象和结论2： ③ ；

铝镁合金已成为轮船制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学，为测定某不同品牌铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列两种不同实验方案进行探究。填写下列空白。
[探究一] 实验方案：铝镁合金

测定生成气体的体积
实验装置如下图，问题讨论：

（1）反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积减小的原因是
                                                   （仪器和实验操作的影响因素除外）。
（2）为使测定结果尽可能精确，实验中应注意的问题除了检查装置的气密性、加入足量盐酸使合金完全溶解和按（1）操作外，请再写出两点：
①
②
（3）如果用分析天平准确称取0.51g镁铝合进行实验，测得生成气体体积为560 mL（已折算成标况下体积），请计算合金中镁的质量分数。（请写出计算过程）___________ ____________________________________________________________________________。
[探究二] 实验方案：称量Bg另一品牌铝镁合金粉末．放在如下图所示装置的惰性电热板上，通电使其充分灼烧。

问题讨论：
（1）欲计算Mg的质量分数，该实验中还需测定的数据是                                     。
（2）用本方案进行实验时，装置中至少要充入O₂的物质的量           mol（用含B的最简式表示）。
[实验拓展] 研究小组对某无色透明的溶液进行实验，发现该溶液跟铝反应时放出H₂，试判断下列离子：Mg²⁺、Cu²⁺、Ba²⁺、H⁺、Ag⁺、SO₄²^－、HCO₃^－、OH^－、NO₃^－，在下列两种情况下,可能存在于此溶液中的是：
①当与铝反应后生成Al³⁺时，原溶液可能大量存在的离子            。
②当与铝反应后生成[Al(OH)₄]^－时，原溶液可能大量存在的离子是                   。

某化学实验兴趣小组在“探究氯水与溴化亚铁溶液反应”的实验中发现：“在足量的溴化亚铁溶液中，加入1～2滴氯水，振荡后溶液呈黄色。”

【资料】	溴水是溴单质的水溶液，因溶有溴单质而呈黄色。

根据已有化学知识及资料，请你参与上述现象形成原因的分析与探究：
（1）提出问题猜想：
溶液呈黄色是因发生离子反应① （填离子方程式）所致。
溶液呈黄色是因发生离子反应② （填离子方程式）所致。
（2）设计实验并验证
为验证①与②中是哪个原因导致了溶液变黄色，设计并进行了以下实验。请根据以下所给试剂，进行合理选用，完成实验方案1和方案2：

试剂	酚酞试液、CCl₄、无水酒精、KSCN溶液
方案	操作步骤	实验现象	结论
1	取所述黄色溶液于试管中，滴加并振荡	溶液变红色	反应所致
2	取所述黄色溶液于试管中，滴加并振荡	________ ________	反应所致

（3）实验结论：以上实验不仅验证了溶液变黄的真实原因，同时证明了Fe²⁺的还原性比Br^－              （填“强”或“弱”）。
（4）实验反思
I. 根据上述实验推测，若在溴化亚铁溶液中滴入足量氯水，再加入CCl₄并充分振荡后静止，产生的现象是                 。
Ⅱ. 在100 mLFeBr₂溶液中通入2.24 L Cl₂（标准状况），溶液中有1/2的Br^－被氧化成单质Br₂，则原FeBr₂溶液中FeBr₂的物质的量浓度为          。

试题分类