题目内容
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4
+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl
+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中,加热溶解, | 得到白色晶体和无色滤液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体, | | 白色晶体 是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 (保留二位有效数字)。
(1)分液 蒸馏
(2)甲苯 酸性高锰酸钾试液 溶液褪色
(3)
(4)序号 实验方案 实验现象 结论 ① 冷却、过滤 ② 滴入2～3滴AgNO3溶液 ③ 加热使其熔化 熔点为122.4 ℃ 
×100%=96%
解析
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表：
| | 乙酸 | 1-丁醇 | 乙酸丁酯 |
| 熔点(℃) | 16.6 | －89.5 | －73.5 |
| 沸点(℃) | 117.9 | 117 | 126.3 |
| 密度(g/cm3) | 1.05 | 0.81 | 0.88 |
| 水溶性 | 互溶 | 可溶(9g/100g水) | 微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）： 、 。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是 （选填答案编号）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能 。
环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点(℃) | 密度(g·cm—3、20 ℃) | 溶解性 | |
| 环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 | |
| 环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水，能溶于醚 | |
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：
A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分
B．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
C．过滤
D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
E．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是 。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是 。
（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是 。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是 。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为 。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是 。
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是 。
单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色，如
| Cu | Cu2O | CuO | Cu（OH）2 | CuSO4·5H2O |
| 红色（或紫红色） | 红色（或砖红色） | 黑色 | 蓝色 | 蓝色 |
某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O，进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息：
①Cu2O属于碱性氧化物；
②高温灼烧CuO生成Cu2O；
③Cu2O在酸性条件下能发生反应：Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。
Ⅱ.设计实验方案：
方案1：取该红色固体溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案2：取该红色固体溶于足量的稀硫酸中，观察溶液是否呈蓝色。
方案3：称得干燥坩埚的质量为a g，取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中高温灼烧至质量恒定，称得最后总质量为c g。
（1）写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式：_______________________。
（2）请你评价方案1和方案2的合理性，并简述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若确认红色固体中含有Cu2O，则a、b、c的关系为________，在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案，拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O，装置如图所示。
（4）该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________（说明操作方法、现象和结论）。
（5）为确保探究的科学、合理和安全，你认为实验中还应采取的措施有____（填序号）。
A．在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B．加热前先排尽装置中的空气
C．在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管
为了探究AgNO3的热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(1)装置B的作用是________。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________。
(3)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
| 实验编号 | 操作 | 现象 |
| a | 加入足量氨水，振荡 | 黑色固体不溶解 |
| b | 加入足量稀硝酸，振荡 | 黑色固体溶解，并有气体产生 |
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是______(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有______。
