题目内容
某研究性学习小组设计以下装置制取氯气，并以氯气为原料进行特定反应。分析并回答下列问题：
(1)装置A中，b 为电池的 (填“正”或“负”)极。
(2)实验开始时，先让氯气和水蒸气充满装有炭粉的装置C，再点燃C处的酒精灯，装置C中发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，则反应的化学方程式为：
。
(3)要将装置B接入装置A和C之间，正确的连接顺序是：c→ → →f
(4)实验结束后，将装置B试管中的氯水倒入已检查完好的分液漏斗中，然后再注入10 mL CCl4，盖好玻璃塞，振荡，静置于铁架台上(如图)
等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是 (填“上层液”或“下层液”)，该层液体能否使干燥的有色布条褪色？ (填“能”或“不能”)。
(5)若装置A中产生的氯气恰好能与100 mL 4 mol/L的NaOH溶液完全反应，则此时A中Pt电极(阴极)增加的质量为 g。
(1)正
(2)2Cl2+C+2H2O
4HCl+CO2
(3)e d (4)下层液 不能
(5)12.8
解析
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下
| | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/（g/cm3） | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 74 | 117．2 | 0．8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142．0 | 0．7704 | 几乎不溶 |
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4
+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl
+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
| 序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
| ① | 将白色固体B加入水中,加热溶解, | 得到白色晶体和无色滤液 | |
| ② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶体, | | 白色晶体 是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 (保留二位有效数字)。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)
TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| CCl4 | －23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
| TiCl4 | －25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。
半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:(部分夹持装置略去)
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为 。
(2)B中所装试剂是 ,E中冷水的作用是 ,F中碱石灰的作用是 。
(3)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是 。通过控制K1、K2能除去A、B装置中的空气,具体的方法是 。
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过 (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。
1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下： 
已知：①相关物质的物理常数
| 物质 | 相对分 子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
| 水 | 乙醇 | |||||
| 1－萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
| 1－乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5．5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
| 乙醇 | 46 | 无色液体 | -114．1℃ | 78．5℃ | 任意比混溶 | |
②1－萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味，苯酚在空气中易被氧化为粉红色。
请回答以下问题：
（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 (填序号)。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是 。
（4）提纯的产品经测定为43g，本实验中1－乙氧基萘的产率为 。
