题目内容
【题目】硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置（夹持装置略去），在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。
（1）B装置的作用是___________________。
（2）实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中一定有_______气体产生，写出D中发生反应的离子方程式_______。若去掉C，是否能得出同样结论并解释其原因______________。
（3）A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含FeO，请完成表中内容。（试剂，仪器和用品自选）
实验步骤 | 预期现象 | 结论 |
取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解；___________ | ____________________ | 固体残留物仅为Fe2O3 |
（4）若E中收集到的气体只有N2，其物质的量为x mol，固体残留物Fe2O3，的物质的量为y mol，D中沉淀物质的量为z mol，根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满足的关系为______________。
（5）结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式__________________。
（6）用氧化还原滴定法测定制备得到的TiO2试样中的TiO2的质量分数：在一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再以KSCN溶液作为指示剂，用硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2]标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋。
①TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为_______________。
②滴定终点的现象是_______________。
③滴定分析时，称取TiO2试样0.2 g，消耗0.1 mol·L－1NH4Fe（SO4）2标准溶液20mL，则TiO2的质量分数为_______________。
④若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准溶液的液面，使其测定结果_______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
【答案】 检验产物中是否有水生成 SO2 SO2＋H2O2＋Ba2＋＝BaSO4↓＋2H＋ 否，若有SO3也有白色沉淀生成 将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液（或：依次滴加K3Fe（CN）6溶液、KSCN溶液或其他合理答案） 若高锰酸钾溶液不褪色，加KSCN溶液后变红（或：加K3Fe（CN）6溶液无现象，加KSCN溶液后变红，或其他合理答案）3x+y=z 2（NH4）2Fe（SO4）2
Fe2O3＋2 NH3↑＋N2↑＋4SO2↑＋5H2O TiCl4＋（x＋2）H2O
TiO2·xH2O↓＋4HCl 滴入最后滴标准溶液时, 锥形瓶内溶液变成红色, 且半分钟不褪色 80% 【答题空10】偏小
【解析】(1)B装置中无水硫酸铜遇到水变蓝色，装置B的作用是检验产物中是否有水生成，故答案为：检验产物中是否有水生成；
(2)实验中，观察到C中盐酸酸化的氯化钡溶液中无明显现象，证明无三氧化硫生成，D中过氧化氢具有氧化性，能氧化二氧化硫生成硫酸，结合钡离子生成硫酸钡白色沉淀，有白色沉淀生成，可确定产物中一定有二氧化硫，若去掉C，生成SO3也有白色沉淀生成，不能否得出同样结论，故答案为：SO2； SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+；否； 若有SO3也有白色沉淀生成；
(3)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含FeO，实验步骤：取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解；将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液，反应现象：若高锰酸钾溶液不褪色，证明无氧化亚铁生成，加入KSCN溶液后变红，说明生成氧化铁，故答案为：将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液，若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红；
(4)若产物中有氮气生成，则失电子的元素是Fe、N，得到电子的元素为S，若E中收集到的气体只有N2，其物质的量为xmol，失电子6xmol，固体残留物Fe2O3的物质的量为ymol，亚铁离子被氧化失电子物质的量2ymol，D中沉淀物质的量为zmol，即生成二氧化硫物质的量为zmol，得到电子为2Zmol，电子守恒得到：6x+2y=2z，则x、y和z应满足的关系为3x+y=z，故答案为：3x+y=z；
(5)结合上述实验现象，完成硫酸亚铁铵在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式2(NH4)2Fe(SO4)2
Fe2O3+2 NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O，故答案为：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2 NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O；
(6)①TiCl4发生水解，其化学反应方程式为TiCl4＋(2＋x)H2O＝TiO2·xH2O↓＋4HCl；②TiO2中Ti的化合价由＋4价→＋3价，化合价降低，把Fe2＋氧化成Fe3＋，Fe3＋与KSCN溶液，溶液变红，即滴定到终点的现象是：滴最后滴标准溶液时, 锥形瓶内溶液变成红, 且半分钟不褪色 ；③依据得失电子数目守恒，有：n(Fe2＋)×1＝n(TiO2)×1，即n(TiO2)＝n(Fe2＋)＝20×10－3×0.1mol＝2×10－3mol，其质量分数为2×10－3×80/0.2×100%＝80%；④滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准溶液的液面，标准溶液的体积偏小，因此所测结果偏小，故答案为：TiCl4＋(x＋2)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl；滴入最后滴标准溶液时, 锥形瓶内溶液变成红色, 且半分钟不褪色；80%；偏小。
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