题目内容

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

(1)催化剂
(2)一是作为溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)红外光谱仪、熔点测定仪

解析

练习册系列答案
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Ⅰ、某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3,乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO3的质量分数来确定沉淀的组成。

(1)按照甲同学的观点,发生反应的离子方程式为:    
(2)两同学利用下图所示装置进行测定:

①在研究沉淀物组成前,须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为_____、_____、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是    
③实验过程中有以下操作步骤:
a.关闭K2、K4,打开K1、K3,通入过量空气
b.关闭K1、K3,打开K2、K4,充分反应
c.关闭K2、K3,打开K1、K4,通入过量空气
若沉淀质量为m,C中浓硫酸增重x,D中碱石灰增重为y,则CuCO3的质量分数为______。若未进行步骤a,将使测量结果    
Ⅱ、某同学设计右图所示装置(夹持装置略,气密性已检验),用废铁屑来制取FeCl3·6H2O晶体。其操作步骤如下:
①打开弹簧夹K1,关闭弹簧夹K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸至过量。
②当……时,关闭弹簧夹K1,打开弹簧夹K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)步骤②中“……”的内容是_____。
(2)写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式:____。
(3)步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是____。

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备,并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为:Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑     FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
回答下列问题:
(1)使用废铁屑前,往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是             。然后使用              (填写操作名称)分离并洗涤铁屑。
(2)析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是       

A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B.放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸
(3)使用高锰酸钾法(一种氧化还原反应滴定法)可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL,应准确称取              g KMnO4(保留四位有效数字,已知M KMnO4=158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时,所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外,还缺少的玻璃仪器有                                 。配制过程中,俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度              (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(4)某同学称取2.000g产品,经预处理后配制成100mL溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶中,使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定,消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时,往往使用酸化的KMnO4标准溶液,写出该滴定反应的离子方程式        
②判断到达滴定终点的现象是                                                 
③该产品的纯度为        ﹪(保留四位有效数字)。

实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下:
         
环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:

物质
沸点(℃)
密度(g·cm-3, 20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6(95)
0.9478
微溶于水
饱和食盐水
108.0
1.3301
 

100.0
0.9982
 
 
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95 ~ 100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液                       ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是            
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是                                     
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151~ 156℃馏分,b.过滤,c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液,d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是              (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有     
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是                               
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有    种不同化学环境的氢原子。

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