题目内容
【题目】硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂.制备硝基苯的过程如下: ①配制混酸:组装如图反应装置.取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸,加入漏斗中.把18 mL苯加入三颈烧瓶中.
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀.
③在50﹣60℃下发生反应,直至反应结束.
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品.已知
(i) +HNO3(浓) +H2O
(ii)可能用到的有关数据列表如下
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20℃)/gcm﹣3 | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
1,3﹣二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题:
(1)配置混酸应先在烧杯中先加入 .
(2)恒压滴液漏斗的优点是 .
(3)实验装置中长玻璃管可用代替(填仪器名称).
(4)反应结束后产品在液体的层(填“上”或者“下”),分离混酸和产品的操作方法为
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净? .
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入除去水,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯,则硝基苯的产率为(保留两位有效数字).若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是 .
【答案】
(1)浓硝酸
(2)可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下
(3)冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可)
(4)下;分液
(5)取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净
(6)氯化钙;70%;停止加热,待冷却后加入
【解析】解:(1)浓硫酸密度大于浓硝酸,应将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅,所以答案是:浓硝酸;(2)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
所以答案是:可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下;(3)长玻璃管作用是导气、冷凝回流,该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应,减少反应物的损失,提高转化率,可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代,
所以答案是:冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可);(4)硝基苯是油状液体,与水不互溶,密度比水大,在下层,分离互不相溶的液态,采取分液操作,
所以答案是:下;分液;(5)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸,用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸,之后再用蒸馏水洗涤,如果晶体未洗净含有碳酸根离子,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净,
所以答案是:取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,无沉淀生成,说明已洗净;(6)用蒸馏水洗涤,硝基苯中含有水,用无水CaCl2干燥,然后将较纯的硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯;由于18 mL苯的密度为0.88gcm﹣3 , 故其质量为18×0.88=15.84g,根据反应 +HNO3(浓) +H2O,可知硝基苯的质量= ≈25g,故硝基苯的产率为 =70%;给液体加热加入沸石可以防止瀑沸,若加热后发现未加沸石,应冷却后补加,
所以答案是:氯化钙;70%;停止加热,待冷却后加入.