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【题目】磺酰氯(SO2C12)是有机合成领域常用的氯化剂、磺化剂、氯磺化剂,熔点-54.1℃,沸点69.1℃,在潮湿空气中会产生酸雾,高温下容易分解。某化学小组用下图所示装置制取磺酰氯,反应原理是:SO2(g)+C12(g)=SO2C12 (1)H=-97.3kJ/mol,请回答相关问题。

1)仪器组装好以后首先要进行的操作是____

2)装置E的仪器名称是___,所装药品是____

3)若缺少装置B,三颈烧瓶中会发生的主要副反应化学方程式是____(任写一个)。装置B更换为某装置后可起到同样的作用,该装置可以是____

4)通过气体流量计测得通入Cl2的体积折合成标准状况为3.36L(SO2足量),最终得到的SO2C12质量为8.1g,则产率___。下列措施能提高SO2C12产率的是___(填选项序号)

a.加快通入氯气的速率

b.三颈烧瓶温度过高时适当冷却

c.先打开分液漏斗活塞并通入氯气再通入冷凝水

5)某同学在实验过程中不小心将SO2C12H2SO4混合在一起,分离该混合物的方法是___

【答案】检验装置的气密性 (球形)干燥管 碱石灰 SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HClSO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl 装有无水氯化钙的干燥管(无水氯化钙也可写成P2O5,干燥管也可以写成球形干燥管、U形干燥管、U形管) 40% b 蒸馏

【解析】

1)有气体生成或参与的实验必须先检验装置的气密性,故仪器组装好以后首先要进行的操作是检验装置的气密性;

(2)装置E的作用是吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置CSO2Cl2反应,因此应选择碱石灰等具有吸水性的碱性固体,装置E的仪器名称是(球形)干燥管;

3)若缺少装置B,则有水蒸气进入三颈烧瓶与二氧化硫、氯气(或SO2Cl2)反应生成硫酸和盐酸,三颈烧瓶中会发生的主要副反应化学方程式是SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HClSO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl;装置B更换为某装置后可起到同样的作用,即干燥气体的作用,该装置可以是装有无水氯化钙的干燥管等;

(4) 通过气体流量计测得通入Cl2的体积折合成标准状况为3.36L(SO2足量),根据反应SO2(g)+C12(g)=SO2C12,理论上应产生SO2C12,产率为

a.加快通入氧气速率不利于反应物充分反应,会降低产率;

b.制备反应为放热反应且SO2Cl2高温容易分解,因此对三颈烧瓶适当冷却会提高产率;

c.先打开分液漏斗活塞并通入氯气再通入冷凝水会增大SO2Cl2的挥发量,从而使三颈烧瓶中收集到的SO2Cl2减少,会降低产率。

答案选b

(5) SO2Cl2沸点较低,H2SO4是高沸点难挥发的酸,二者沸点差别较大,可通过燕馏的操作进行分离。

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