题目内容

(本题共12分)
我国利用生产磷铵[(NH4)3PO4]排放的废渣磷灰石制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功。已知磷灰石的主要成分是Ca3(PO4)2,具体生产磷铵流程如下:

38.操作a的名称是___________,实验室中进行此操作的非玻璃仪器用品有___________;在实验室中操作b的名称是______________________。
39.装置a中生成两种酸式盐,它们的化学式分别是_______________________。
40.固体A中一定含有的物质,其化学式是_________________。
41.热交换器是实现冷热交换的装置。化学实验中也经常利用热交换来实现某种实验目的,气、液热交换时通常使用的仪器是________________________。
42. 制硫酸所产生的尾气除了含有N2、O2外,还含有SO2,微量的SO3和酸雾。能用于测定硫酸尾气中SO2含量的试剂是__________。
a.NaOH溶液、酚酞试液                  b.KMnO4溶液、稀硫酸
c. 碘水、淀粉溶液                      d.氨水、酚酞试液
所用的测量方法为                  


38. 过滤 (1分)  铁架台(含铁圈)、滤纸 (1分)  蒸发浓缩、冷却结晶(2分)
39.  NH4H2PO4、(NH4)2HPO4 (2分)
40.  CaSO4·2H2O (2分) 
41. 冷凝管 (1分)
42.  b、c (2分) (氧化还原)滴定法(1分)

解析试题分析:38.固液分离用过滤操作,操作中用到漏斗、玻璃棒、烧杯和铁架台、滤纸等;从滤液中得到晶体应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法,铵盐稳定性差,不宜采用蒸发结晶;39.磷酸为三元酸,生成两种酸式盐;40.磷酸钙与硫酸反应生成磷酸和硫酸钙,故A中一定含有硫酸钙晶体;42.利用SO2的还原性采用滴定法测定其含量,可以用氧化剂酸性KMnO4溶液、碘水等氧化。
考点:考查工业流程中物质的制备、分离、分析等有关问题。

练习册系列答案
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三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品, 实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2CoCl2·6H2O + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 活性炭2[Co(NH3)6]Cl+14H2O
已知:① 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用,经氧化后一般可生成三种产物:紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5 Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5 H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体,控制不同的条件可得不同的产物(如温度不同产物也不同)。293K时,[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol/L
②CoCl2、[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5 Cl]Cl2在水中能完全电离
③制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)粗产品的流程如下:

④三氯化六氨合钴(Ⅲ)粗产品的提纯流程如下:

⑤制备过程中可能用到的部分装置如下:
            
请回答下列问题:
(1)操作B的名称是               ,操作A后所弃去的沉淀中一定有              
(2)CoCl2在没有铵盐存在的情况下,遇氨水生成蓝色沉淀,该反应的离子方程式为      。原料NH4Cl的主要作用有:①                           ;②提供NH3
(3)冷却至10℃后,步骤B中逐滴加入H2O2溶液的目的:①         ;②使反应温和进行。
(4)操作A的名称为                  ,进行该操作的装置是                 (填序号)。
A.装置Ⅰ       B.装置Ⅱ        C.装置Ⅲ
若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是         
装置Ⅱ中仪器A、B、C、D的名称分别是                                        
(5)步骤C进行洗涤时要用到两种试剂,应该先用_____(填序号,下同)洗涤,后用       洗涤。
A. 饱和氯化钠溶液         B. 无水乙醇           C. 浓盐酸
(6)你认为本实验提高产率的关键步骤有哪些?                              
(7)与[Co(NH3)6]Cl3类似的产品还有[Co(NH3)5Cl]Cl2,请简述验证某晶体是[Co(NH3)6]Cl3还是
[Co(NH3)5Cl]Cl2的实验方案:                                                   

(14分)某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)制备及影响因素,进行如下实验。
Ⅰ制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑,放入烧瓶中,加入25 mL 3 mol·L-1硫酸,用酒精灯加热。
(1)加热一段时间后,发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是 
(用化学方程式表示)。
(2)制备过程中,铁需过量的原因是            
Ⅱ实验改进
该小组同学发现以上实验不完善,查阅资料后,对实验做如下
改进:①反应前通入氮气;②水浴加热,控制温度50~60℃;
③实验中适当补充硫酸调节pH=2;④增加尾气吸收装置。改进装置如图(夹持和加热装置略去)。

(3)实验中采用水浴加热,除了便于控制温度外,还有的优点是          
(4)调节pH=2目的是                        
(5)下列装置适合尾气吸收的是        (填序号)。

Ⅲ 晶体纯度测定
(6)烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000 g置于锥形瓶中,加入10 mL 3mol·L1硫酸溶液和15 mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解,立即用0.02000mol·L1高锰酸钾标准溶液滴定,消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。(已知:5Fe2+MnO4+8H=5Fe3+Mn2+4H2O)
①高锰酸钾标准溶液应盛装在         滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为              

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:


可能用到的有关数据如下:

 
 
相对分子质量
 
密度 g/cm3
 
沸点/℃
 
溶解性
 
环己醇
 
100
 
0.9618
 
161
 
微溶于水
 
环己烯
 
82
 
0.8102
 
83
 
难溶于水
 
 
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A.立即补加     B.冷却后补加     C.不需补加    D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶    B.温度计      C.吸滤瓶     D.球形冷凝管
E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。
A.41%      B.50%        C.61%        D.70%

三氯化磷(PCl3)是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如下图所示。

已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。

物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
请答下面问题:
(1)B中所装试剂是      ,F中碱石灰的作用是       
(2)实验时,检查装置气密性后,向D装置的曲颈甑中加入红磷,打开K3通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K3,加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是           
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后,通过     (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3
(4)C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的,为了达到这一实验目的,实验时与K1、K2有关的操作是                     
(5)实验后期关闭K1,打开K2,将气体通入C装置中发生反应,反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子,请补充完成实验步骤和现象。
实验步骤
实验现象
实验结论

 
溶液X中含有Na+

 
溶液X中含有Cl-
 
(5)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把        ,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图,该示意图中明显的错误是     

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