题目内容

化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如下图)，用环己醇制备环己烯。
已知：
 
密度(g/cm3)
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水

(1)制备粗品
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片（防止爆沸），缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①导管B除了导气外还具有的作用是________。
②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
A．KMnO4溶液         B．稀H2SO4            C．Na2CO3溶液

②再将环己烯按上图装置蒸馏，冷却水从________口进入(填“g”或“f”)。蒸馏时要加入生石灰，其目的是_____________________________________。
③收集产品时，控制的温度应在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________。
A．蒸馏时从70 ℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是________。
A．分别加入酸性高锰酸钾溶液
B．分别加入用金属钠
C．分别测定沸点
（9分）（1）①冷凝　②防止环己烯的挥发
（2）①上　C　②g　除去水分　③83 ℃　C         （3）BC

试题分析：（1）由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；由于环己烯沸点低，易挥发，所以冰水浴的目的降低温度，防止环己烯的挥发。
（2）①环己烯的密度小于水的，不溶于水，所以在上层；由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想制备乙酸乙酯提纯产物时用饱和Na2CO3溶液洗涤可除去酸和醇，所以选择的水碳酸钠溶液。不能用酸性高锰酸钾，否则会氧化环己烯，答案选C。生石灰具有吸水性，所以蒸馏时要加入生石灰的目的是除去水分。
②冷却水的流向和气体的流向是相反的，因此冷却水从g口进入，f口出来。
③收集时，只要液体温度达到环己烯的沸点，能把其蒸馏出来就可以了，温度太低蒸馏不出。温度太高，易导致反应温度过高而碳化。因此根据环己烯的沸点可知，一般控制在83℃左右；，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，这说明反应物的转化率低，因此可能的原因是制备粗品时环己醇随产品一起蒸出，答案选C。
（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，可判断产品的纯度，因此答案选BC。
点评：本题以有机合成为载体综合考查了实验室制环己烯的知识和醇、烃的性质，考查了学生综合运用实验的能力，属于中等难度的试题。答题时注意把握实验原理和方法，特别是实验的基本操作，学习中注意积累。
练习册系列答案
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利用以下装置能实现预想的是

选项
甲
乙
丙
实验目的
A
浓氨水
NaOH
饱和食盐水
制取并收集氨气
B
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
制取并收集氯气
C
稀硝酸
Cu
水
制取并收集一氧化氮
D
稀硝酸
Zn
水
制取并收集氢气
 
不久前，一则“食用撒了鱼浮灵的鱼虾可能致癌”的微博在网上热传。“鱼浮灵”的化学成分实为过碳酸钠，使用不当会让鱼损伤，过碳酸钠本身无毒无害，对人体不会有危害。过碳酸钠，俗称固体双氧水，化学式为2Na2CO3·3H2O2，是一种无机盐，是白色颗粒状粉末，可以分解为碳酸钠和过氧化氢。某探究小组制备过碳酸钠并测定样品中H2O2的含量，其制备流程和装置示意图如下：

已知：50 °C时   2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)2Na2CO3·3H2O2 (s)  ΔH < 0
副反应    2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应  6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4  = 3K2SO4 + 6MnSO4+10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O

根据以上信息回答下列问题：
（1）推测图中支管的作用可能是                                 。
（2）步骤①的关键是控制温度，结合装置图归纳其措施有                        、
                          和                               。
（3）在滤液X中加入适量NaCl固体或无水乙醇均可析出过碳酸钠，原因是                      。
（4）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是                          。
（5）测定样品中H2O2的质量分数的方法是：准确称取0.2000g过碳酸钠样品于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.000 mol·L－1 H2SO4 (H2SO4过量)，用0.002000mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL。
①滴定前，滴定管需用KMnO4标准溶液润洗2～3次，润洗的操作方法是：关闭酸式滴定管活塞，向滴定管中注入少量KMnO4标准                                           。
②上述样品中H2O2的质量分数计算表达式为                          （只列出算式，不作任何运算！H2O2的式量为34.00）。
下列装置为中学化学实验常用的气体制备装置
             
A             B          C
（1）若用NaHCO3和稀盐酸制取二氧化碳，应选择装置            。
（2）若用NH4Cl和碱石灰制取NH3，应选择装置                 。
（3）若用高锰酸钾和浓盐酸不加热制取Cl2，应选择装置           。
（4）①某研究性小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸溶液反应可制的氯气，化学方程式为：Ca(ClO)2+CaCl2+2H2SO4="2" CaSO4+2 Cl2+2H2O应选择装置         。
②为证明氯气具有氧化性将氯气分别通入到亚硫酸钠溶液和氯化亚铁溶液中，设计实验证明亚硫酸钠已经被氧化                                                              。
写出氯气和氯化亚铁溶液反应的离子方程式：                                   。
③请写出氯气尾气处理的离子方程式                                             。
下列实验设计或实验操作中，正确的是
A．铜与浓硝酸反应制NO2：可采用下图装置
B．分离乙酸和乙醇溶液：用分液漏斗进行分离
C．稀硫酸和锌粒反应制取氢气：加入少许硫酸铜以加快反应速率
D．鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液：分别向两种溶液滴加澄清石灰水至过量
下列各表述与示意图一致的是
A．图①表示25℃时，0.1mol·L－1盐酸滴定20mL 0.1mol·L－1NaOH溶液
B．图②表示常温下，等量锌粉与足量的等体积等浓度的盐酸反应
C．图③表示向CaCl2和盐酸的混合溶液中滴加Na2CO3溶液
D．图④表示向盐酸和醋酸混合溶液中滴入氨水
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸
                
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？________________________________。
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。
由菱镁矿（主要成分为MgCO3）制阻燃型氢氧化镁的工艺流程如下：

      
        
（1）从图可以得出的结论为   、   。
（2）水化反应MgO+H2O = Mg(OH)2能自发进行的原因是    。
（3）结合元素周期律和表1可知，金属氢氧化物受热分解的规律有   。（写一条即可）

 
LiOH
NaOH
KOH
Al(OH)3
Mg(OH)2
Ca(OH)2
Ba(OH)2
924
不分解
不分解
140
258
390
700
（4）已知热化学方程式：Mg(OH)2 (s) =" MgO" (s)+H2O (g)    ΔH =" 81.5" kJ·mol－1
①Mg(OH)2起阻燃作用的主要原因是   。
②与常用卤系（如四溴乙烷）和有机磷系（磷酸三苯酯）阻燃剂相比，Mg(OH)2阻燃剂的优点是   。
氧化还原滴定实验同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。现有0.001 mol·L－1KMnO4酸性溶液和未知浓度的无色NaHSO3溶液。反应离子方程式是2＋＋H＋===2Mn2＋＋5＋3H2O，填空回答问题：
(1)该滴定实验所需仪器有下列中的________(填序号)。
A．酸式滴定管(50 mL)B．碱式滴定管(50 mL)
C．量筒(10 mL)D．锥形瓶
E．铁架台  F．滴定管夹
G．烧杯  H．白纸
I．胶头滴管  J．漏斗
(2)不用________(填“酸”或“碱”)式滴定管盛放高锰酸钾溶液。试分析原因：
________________________________________________________________________。
(3)选何种指示剂，说明理由
________________________________________________________________________。
(4)滴定前平视KMnO4液面，刻度为a mL，滴定后俯视液面刻度为b mL，则(b－a)mL比实际消耗KMnO4溶液体积偏________(填“多”或“少”)。根据(b－a) mL计算得到的待测浓度，比实际浓度偏________(填“大”或“小”)。

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