题目内容
【题目】硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:
①组装如图反应装置。配制混酸,取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混酸,加入漏斗中,把18 mL 苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。
③在50～60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知：i.
+HNO3(浓)
+H2O
+HNO3(浓)
+H2O
ii可能用到的有关数据列表如下：
(1)配制混酸应在烧杯中先加入___________。
(2)恒压滴液漏斗的优点是_____________。
(3)实验装置中长玻璃管可用_______代替(填仪器名称).
(4)反应结束后,分离混酸和产品的操作方法为_________。
(5)为了得到更纯净的硝基苯,还需先向液体中加入___(填化学式)除去水,然后采取的最佳实验操作是_______。
【答案】浓硝酸 可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下 冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可) 分液 CaCl2 蒸馏
【解析】
根据硝基苯的物理和化学性质分析解答；根据浓硝酸的性质分析解答；根据有机化学实验基础操作分析解答。
(1)浓硫酸密度大于浓硝酸，应将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅，故答案为：浓硝酸；
(2)和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下，故答案为：可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下；
(3)长玻璃管作用是导气、冷凝回流，该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，减少反应物的损失，提高转化率，可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代，故答案为：冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）；
(4)硝基苯是油状液体，与水不互溶，密度比水大，在下层，分离互不相溶的液态，采取分液操作，故答案为：分液；
(5)用蒸馏水洗涤，硝基苯中含有水，用无水CaCl2干燥，然后将较纯的硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，故答案为：CaCl2，蒸馏。
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