题目内容
【题目】[实验化学]
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________,锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点(101kPa)
物质 | 沸点/℃ | 物质 | 沸点/℃ |
溴 | 58.8 | 1,2-二氯乙烷 | 83.5 |
苯甲醛 | 179 | 间溴苯甲醛 | 229 |
【答案】冷凝回流 NaOH AlCl3 Br2、HCl 除去有机相的水 间溴苯甲醛被氧化
【解析】
苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛,通式生成HBr,经冷凝回流可到间溴苯甲醛,生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,有机相中含有Br2,加入HCl,可用碳酸氢钠除去,有机相加入无水MgSO4固体,可起到吸收水的作用,减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,以此解答该题。
(1)因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,反应发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,
故答案为:冷凝回流;NaOH;
(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,1,2二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物,
故答案为:AlCl3;
(3)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水MgSO4固体,可起到除去有机相的水的作用,
故答案为:除去有机相的水;
(4)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,
故答案为:间溴苯甲醛被氧化。
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【题目】利用水钴矿(主要成分为Co2O3,含少量Fe2O3、A12O3、MnO、MgO、CaO、SiO2等)可以制取多种化工试剂,以下为草酸钴晶体和氯化钴晶体的制备流程,回答下列问题:
已知:①浸出液中含有的阳离子主要有H+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Al3+、Mg2+、Ca2+等.
②沉淀I中只含有两种沉淀。
③流程中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表.
沉淀物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Co(OH)2 | Al(OH)3 | Mn(OH)2 |
开始沉淀 | 2.7 | 7.6 | 7.6 | 4.0 | 7.7 |
完全沉淀 | 3.7 | 9.6 | 9.2 | 5.2 | 9.8 |
(1)浸出过程中Co2O3发生反应的离子反应方程式为___________。
(2)NaClO3在浸出液中发生的离子反应方程式为_________________。
(3)加入Na2CO3调PH至5.2,目的是__________________________;萃取剂层含锰元素,则沉淀II的主要成分为_____________。
(4)操作I包括:将水层加入浓盐酸调整PH为2~3,___________、____________、过滤、洗涤、减压烘干等过程。
(5)为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量,称取一定质量的粗产品溶于水,加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液,过滤、洗涤、干燥,测沉淀质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O质量分数大于100%,其原因可能是____________________(回答一条原因即可)。
(6)将5.49g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)置于空气中加热,受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质,其质量如下表.
温度范围/℃ | 固体质量/g |
150~210 | 4.41 |
290~320 | 2.41 |
经测定,整个受热过程,只产生水蒸气和CO2气体,则290~320℃温度范围,剩余的固体物质化学式为__。
[已知: CoC2O4·2H2O的摩尔质量为183g·mol-1]
【题目】Ⅰ.查阅资料,乙二酸(HOOC-COOH,可简写为H2C2O4)俗称草酸,易溶于水,属于二元中强酸(为弱电解质),且酸性强于碳酸。
(1)已知高锰酸钾能氧化草酸.反应如下(部分产物和生成物未写):MnO+H2C2O4→Mn2++CO2↑。若把该反应设计成一原电池,则正极的电极反应式为___。
(2)某同学将2.52g草酸晶体(H2C2O42H2O)加入到100mL0.2molL-1的NaOH溶液中充分反应,测得反应后溶液呈酸性,则其中含碳元素的粒子中物质的量浓度最小的微粒化学式为___。
Ⅱ.某化学兴趣小组在一次实验探究中发现,向草酸溶液中逐滴加入酸性高锰酸钾溶液时,发现反应速率变化如图所示,小组成员探究t1~t2时间内速率变快的主要原因,为此“异常”现象展开讨论,猜想造成这种现象的最可能原因有两种。
猜想Ⅰ:此反应过程放热,温度升高,反应速率加快;
猜想Ⅱ:……。
(3)猜想Ⅱ可能是:___。
(4)基于猜想Ⅱ成立,设计方案进行实验,请完成以下实验记录表内容。
试管A | 试管B | |
加入试剂 | 2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4 | 2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4,少量___固体(填物质名称) |
实验现象 (褪色时间) | 褪色时间10min | 褪色时间___10min (选填“<”“>”或“=”) |
结论 | 猜想Ⅱ正确 |
Ⅲ.为了测定含有H2C2O4·2H2O、KHC2O4和K2SO4的试样中各物质的质量分数,进行如下实验:
①称取6.0g试样,加水溶解,配成250mL试样溶液。
②用酸式滴定管量取25.00mL试样溶液放入锥形瓶中,并加入2~3滴酚酞试液,用0.2500mol/LNaOH溶液滴定,消耗NaOH溶液20.00mL。
③再取25.00mL试样溶液放入另一锥形瓶中,用0.1000mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定,消耗高锰酸钾溶液16.00mL。
回答下列问题:
(5)步骤③中判断滴定终点的方法是___。
(6)步骤②中量取试样溶液时,酸式滴定管用蒸馏水洗过后没有润洗,则测得H2C2O4·2H2O的质量分数___。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)