题目内容
【题目】实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶中加入过量乙醇、浓硫酸和4.5g冰醋酸,再加入2~3片碎瓷片。开始缓慢加热圆底烧瓶,回流50分钟。待反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,依次用水、饱和Na2CO3溶液和水洗涤,分液后的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体。最后进行蒸馏,收集77~78℃馏分,得到乙酸乙酯产品5.28g。
(已知:乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃)
(1)仪器A的名称是________
(2)在烧瓶中加入乙醇和浓硫酸的先后顺序是_______
(3)在洗涤操作中,Na2CO3溶液洗涤的主要目的是_______
(4)本实验中,乙酸乙酯产品的产率为_____
【答案】球形冷凝管(或冷凝管) 先加乙醇,后加浓硫酸 去除少量残留的乙酸和乙醇,并降低乙酸乙酯的溶解度以便其充分析出 80% (或0.8)
【解析】
本实验为实验室制备乙酸乙酯的实验,实验原理为:CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O,根据实验仪器结构得出仪器名称,根据乙酸乙酯中混有的杂质分离提纯乙酸乙酯,根据公式:,结合反应方程式计算乙酸乙酯产品的产率。
(1)根据仪器A的结构可知,A为球形冷凝管(或冷凝管);
(2)浓硫酸稀释时放出大量的热,为保证实验安全性,在烧瓶中加入乙醇和浓硫酸的先后顺序是先加乙醇,后加浓硫酸;
(3)在洗涤操作中,Na2CO3溶液可以去除少量残留的乙酸和乙醇,并降低乙酸乙酯的溶解度以便其充分析出;
(4)由题干信息可知,冰醋酸(CH3COOH)的质量为4.5g,物质的量为,则理论上可以制得乙酸乙酯的物质的量为0.075mol,质量为0.075mol×88g/mol=6.6g,则乙酸乙酯产品的产率=。
【题目】砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量,该方法是利用I2和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应),据此回答下列问题:
(1)写出该反应的化学反应方程式:_______________________。
步骤I:反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图:
(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序);M仪器的名称为________________,其在实验过程中的作用是:____________;
(3)操作步骤为:①连接装置并检查装置气密性,②装入药品,____________________;③关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞;④反应结束后,关闭分液漏斗活塞,继续通入N2,⑤取下D装置,···
步骤④中继续通入N2的目的是________________________________
步骤 II:测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水,过滤,充分洗涤,并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00mL溶液,取25.00mL用0.20mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定剩余的I2单质,已知反应如下:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
(4)Na2S2O3标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中;上述操作中,合并洗涤液和滤液的目的是__________________________;
(5)滴定实验重复四次得到数据如下:
实验 | ① | ② | ③ | ④ |
消耗的标准液的体积/mL | 18.37 | 20.05 | 19.95 | 20.00 |
①若实验开始时,向D装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量),则样品土壤中水的含量为_________%。
②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质,则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。