Question

【题目】苯甲酸乙酯（）（Mr=150）(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：

沸点（°C，1atm）
苯甲酸	苯甲酸乙酯	石油醚	水	乙醇	环己烷	共沸物(环已烷-水-乙醇)
249	212.6	40-80	100	78.3	80.75	62.6

其制备原理如下 ：

制备过程：

Ⅰ、制备粗产品：如右图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。

Ⅱ、粗产品的纯化：加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213℃馏分。

(1) 仪器d的名称__________________，水流方向为____进____出。

(2) 该反应水浴控制的温度为____________。

(3) 该反应加过量乙醇的目的为________________________________。

(4) 分水器的作用____________________，分水器的检漏方法_____________。如何利用实验现象判断反应已基本完成_______________。

(5) 固体碳酸氢钠的作用______________________，加至___________________为止。

(6) 经精馏得210-213℃馏分7.0mL，则该反应的产率为___________。

Answer 1

【答案】 冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管 a b 略高于62.6℃ 乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成恒沸物需要添加乙醇 分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率 关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水 加热回流至分水器中水位不再上升为止 中和硫酸和未反应的苯甲酸 不再有气泡产生或pH=7 74.7%

【解析】（1）仪器d的名称为冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管，为防止高温气体急剧冷却而炸裂冷凝管，则离蒸气温度高的是出水口，离蒸气温度低的是进水口，所以水流方向为a进b出；（2）根据实验目的知，水浴温度应该略高于62.6℃；（3）增大某一廉价反应物的浓度能提高另一反应物的转化率，且恒沸物也需要乙醇，所以加过量乙醇，故答案为：乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成恒沸物需要添加乙醇；（4）分离器分离出生成的水，减少生成物从而使该反应向正反应方向移动，提高转化率；分水器的检漏方法为：关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水；当该反应完成后，就不再生成水，则加热回流至分水器中水位不再上升；（5）碳酸氢钠具有碱性，能和硫酸和苯甲酸反应生成盐，所以加入碳酸氢钠的目的是中和硫酸和未反应的苯甲酸，当反应器中不再有气泡产生或溶液呈中性时，则酸被完全中和，故答案为：中和硫酸和未反应的苯甲酸；不再有气泡产生或pH=7；（6）8.0g苯甲酸（固体）和乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量=×150g/mol=9.84g，实际上苯甲酸乙酯的质量=1.05g·cm-3×7.0mL=7.35g，则该反应的产率为=×100%=74.7%。