题目内容

【题目】肉桂酸是一种重要的化工原料,熔点为133 ℃、沸点为300 ℃,不溶于冷水,易溶于有机溶剂,广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O,有吸湿性,溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下:

+(CH3CO)2O+CH3COOH

过程中发生的副反应如下:

实验步骤如下:

步骤1:在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体,搅拌,控制温度在150170 ℃,加热回流45 min

步骤2:向反应液中分批加入20 mL水,再加入Na2CO3固体调节溶液pH8,然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)

步骤3:待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭,煮沸1015 min,趁热过滤。

步骤4:将滤液冷却至室温,用盐酸酸化,待晶体析出完全后进行抽滤,用冷水洗涤晶体,干燥得到产品。

(1) 步骤1中,三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是________;加入过量乙酸酐的目的是________

(2) 步骤2中,水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是________;冷凝管中冷凝水应从________(“b”“c”)口流入。

(3) 步骤3中,加入活性炭的目的是__________________________________

(4) 步骤4中,抽滤所用的装置包括________、吸滤瓶和抽气泵。

【答案】防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸 提高苯甲醛的利用率 作安全装置,根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小 c 吸附副反应生成的树脂状物 布氏漏斗

【解析】

1)根据乙酸酐遇到水会发生水解分析,从转化率的变化考虑;

2)根据仪器结构和反应物特点分析,

3)根据活性炭的吸附性考虑;

4)抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等;

(1) 乙酸酐溶于水形成乙酸,乙酸很难与反应生成肉桂酸,导致产率下降,故三颈烧瓶使用前必须干燥,为了提高苯甲醛的转化率,可以加入过量的乙酸酐,答案为:防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸;提高苯甲醛的利用率;

(2)装置中长玻璃管与外界相通,当装置中压力过大时,玻璃管中液面上升,使装置中压力稳定,起到安全管作用;冷却时采用逆流冷凝效果好,为了使冷却充分,冷凝管中冷凝水应从c口通入,答案为:作安全装置,根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小;c

(3) 活性炭具有吸附性,可以吸附副反应生成的树脂状物以保证肉桂酸的产率,答案为:吸附副反应生成的树脂状物;

(4) 抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等,答案为:布氏漏斗。

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