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【题目】亚氯酸钠(NaClO2)是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO2H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置:

已知:(1)硫酸作酸化剂时,甲醇(CH3OH)可将NaClO3还原为ClO2

2ClO2沸点为9.9℃,可溶于水,有毒,气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。

3)饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaC1O23H2O,在温度高于38℃时析出晶体NaClO2,高于60℃时分解生成NaClO3NaCl

回答下列问题:

1)实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是:___________

2)实验过程中需要持续通入CO2的主要目的,一是可以起到搅拌作用,二是___________

3)装置A中,若氧化产物为CO2,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________

4)装置B中生成NaClO2的化学方程式是____

5)从反应后的B溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤是:a.___b_____c.用38~60℃的热水洗涤;d.在低于60oC的真空中蒸发,干燥。

6)装置CC1O2NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐,其中一种为NaClO2,装置CC1O2NaOH溶液反应的化学方程式为______

7NaClO2纯度测定:①称取所得NaClO2样品1.000g于烧杯中,加入适量蒸馏水过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(C1O2的还原产物为Cl),将所得混合液配成250mL待测溶液;②取25.00mL待测液,用0.2000mol/LNa2S2O3标准液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62),以淀粉溶液做指示剂,判断达到滴定终点时的现象为_____。重复滴定3次,测得Na2S2O3标准液平均用量为18.00mL,则该样品中NaClO2的质量分数为____________

【答案】将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌 降低ClO2的浓度(或减小ClO2的体积分数),防止爆炸 6:1 2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2+2H2O 控制在3860℃之间蒸发浓缩 控制温度在3860℃之间趁热过滤 2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O 溶液由蓝色变无色,且30秒内不恢复蓝色 81.45%

【解析】

为避免酸液沸腾而飞溅,将浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌得到浓硫酸和甲醇的混合溶液。该混合液和NaClO3在三颈烧瓶中反应产生ClO2ClO2H2O2NaOHB中反应产生NaClO2,多余的ClO2CNaOH溶液吸收。

(1)浓硫酸密度大且溶于水放出大量的热,所以,将浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是:将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌,故答案为:将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌;

(2)气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸,实验过程中需要持续通入CO2的目的,一是搅拌作用,二是降低ClO2的浓度(或减小ClO2的体积分数),防止爆炸,故答案为:降低ClO2的浓度(或减小ClO2的体积分数),防止爆炸;

(3)装置A中,CH3OH作还原剂,氧化产物为CO2C元素化合价升高6NaClO3是氧化剂,还原产物为ClO2Cl元素化合价降低1,根据电子得失守恒可知,CH3OHNaClO3的物质的量之比为1:6,即氧化剂与还原剂的物质的量之比为6:1,故答案为:6:1

(4)ClO2H2O2NaOHB中反应产生NaClO2ClO2作氧化剂,还原产物为NaClO2H2O2作还原剂,氧化产物是O2,结合电子得失守恒、原子守恒可得装置B中方程式为:2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O,故答案为:2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O

(5)饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaC1O23H2O,高于60℃时分解,在38~60℃之间析出NaClO2,故要控制温度在38~60℃之间蒸发浓缩,并且趁热过滤除去母液,得到的晶体也要用38~60℃的热水洗涤,在低于60oC的真空中蒸发,干燥,故答案为:控制在3860℃之间蒸发浓缩;控制温度在3860℃之间趁热过滤;

(6)C1O2NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐,其中一种为NaClO2Cl元素的化合价降低1,则另一种产物必为NaClO3,结合原子守恒可知,另一种产物为H2O,即C1O2NaOH溶液反应的化学方程式为2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O,故答案为:2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O

(7)NaClO2I-氧化成I2,加入淀粉碘化钾,溶液为蓝色,用Na2S2O3滴定溶液由蓝色变为无色,且30s内不恢复为蓝色,说明I2消耗完,此时为滴定终点。滴定消耗Na2S2O3物质的量=0.2000mol/L×18mL×10-3=3.6×10-3mol,根据得失电子守恒有以下关系:NaClO2Cl-4e-4I-2I24Na2S2O3,故3.6×10-3mol Na2S2O3对应NaClO2的物质的量==9×10-4mol,则1.000g样品中NaClO2的物质的量n=9×10-4×10mol=9×10-3mol,质量m=9×10-3mol×90.5g/mol=0.8145g,则该样品中NaClO2的质量分数==81.45%,故答案为:溶液由蓝色变无色,且30秒内不恢复蓝色;81.45%

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