题目内容

14．某校化学学科研究小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵制备摩尔盐（硫酸亚铁铵），具体实验步骤如下：
A．Fe屑的处理和称量
操作：称取约5g铁屑，放入锥形瓶，加入15mL10%Na2CO3溶液，小火加热10min将剩余的碱液倒掉，用蒸馏水把Fe冲洗干净，干燥后称其质量，备用．
（1）Na2CO3溶液的作用是除去铁屑表面的油污；将剩余的碱液倒掉的方法通常是倾析法．
B．FeSO4的制备
操作：将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入25mL 3mol•L-1 H2SO4，放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1mL 3mol•L-1H2SO4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中．
（2）趁热过滤的目的是FeSO4从溶液中析出，反应结束时再加入1mL 3mol•L-1 H2SO4，保持pH＜1，其作用是防止FeSO4被氧化和抑制铵根离子和亚铁离子水解．
C．（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O的制备
操作：称取一定量的（NH4）2SO4并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体．抽滤、洗涤、干燥、称量．
（3）缓慢加热，浓缩至浓缩至液体表面出现晶膜为止停止加热；制得的晶体过滤后用C洗涤．
A、蒸馏水   B、饱和食盐水   C、无水乙醇    D、滤液
（4）硫酸亚铁铵溶液中离子浓度的大小关系c（SO42-）＞c（NH4+）＞c（Fe2+）＞c（H+）＞c（OH-）
（5）产品中可能存在杂质NH4Fe（SO4）2．写出NH4Fe（SO4）2溶液与过量Ba（OH）2溶液反应的离子方程式NH4++Fe3++2SO42-+2Ba2++4OH-=2BaSO4↓+Fe（OH）3↓+NH3•H2O．
D．（NH4）2SO4•FeSO4•6HO的用途
硫酸亚铁铵较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe2+的标准溶液．现取0.400g Cu2S和CuS的混合物在酸性溶液中用70.0mL  0.100mol•L-1 KMnO4溶液处理，发生反应如下：
2MnO4-+Cu2S+8H+═2Cu2++SO42-+2Mn2++4H2O
8MnO4-+5CuS+24H+═5Cu2++5SO42-+8Mn2++12H2O
反应后剩余的KMnO4恰好用V mL  0.500mol•L-1 （NH4）2SO4•FeSO4溶液完全反应．
已知：
MnO4-+Fe2++H+-Fe3++Mn2++H2O（未配平），
（6）盛KMnO4溶液常用酸式滴定管；V的取值范围3.3mL～20mL（mL，小数点后保留1位）．

分析 （1）根据碳酸钠溶液为碱性溶液，能够除去油污分析；铁的密度比较大且不溶于水，据此判断剩余的碱液倒掉的方法
（2）温度越高，硫酸亚铁铵的溶解度越大；亚铁离子在pH值较大时容易被氧化，铵根离子和亚铁离子易水解，据此分析；
（3）从溶液中得到硫酸亚铁铵的晶体，可以用蒸发浓缩、降温结晶的方法，但当有晶膜出现时，则停止加热，防止莫尔盐失水；在洗涤时要除去可溶性杂质的同时防止晶体溶解而损失；
（4）硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子和铵根离子都能水解，使溶液呈酸性；
（5）NH4Fe（SO4）2溶液与过量Ba（OH）2溶液反应生成氨气、硫酸钡和氢氧化铁沉淀，根据电荷守恒和元素守恒书写离子方程式；
（6）KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化乳胶管，根据反应2MnO4-+Cu2S+8H+═2Cu2++SO42-+2Mn2++4H2O；8MnO4-+5CuS+24H+═5Cu2++5SO42-+8Mn2++12H2O可得关系式2MnO4-～Cu2S、8MnO4-～5CuS，根据0.400g Cu2S和CuS的混合物消耗KMnO4溶液的物质的量的范围可确定（NH4）2SO4•FeSO4的物质的量，进而确定溶液的体积；

解答 解：（1）Na2CO3溶液是一种碱性溶液，根据对原料除杂要求，不难推出该过程是除去原料上的油污，升高温度，促进了Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强；铁的密度比较大且不溶于水，所以将剩余的碱液倒掉的方法通常是倾析法，
故答案为：除去铁屑表面的油污；倾析法；
（2）温度较高条件下硫酸亚铁的溶解度较大，所以趁热过滤的目的是防止FeSO4从溶液中析出，保持pH＜1，其作用是防止FeSO4被氧化和抑制铵根离子和亚铁离子水解，
故答案为：FeSO4从溶液中析出；防止FeSO4被氧化和抑制铵根离子和亚铁离子水解；
（3）从溶液中得到硫酸亚铁铵的晶体，可以用蒸发浓缩、降温结晶的方法，但当有晶膜出现时，则停止加热，防止莫尔盐失水；在洗涤时要除去可溶性杂质的同时防止晶体溶解而损失，所以要用无水乙醇洗涤，故选C，
故答案为：浓缩至液体表面出现晶膜；C；
（4）硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子和铵根离子都能水解，使溶液呈酸性，根据（NH4）2SO4•FeSO4的化学式利用元素守恒，可知溶液中离子浓度的大小关系是c（SO42-）＞c（NH4+）＞c（Fe2+）＞c（H+）＞c（OH-），
故答案为：c（SO42-）＞c（NH4+）＞c（Fe2+）＞c（H+）＞c（OH-）；
（5）NH4Fe（SO4）2溶液与过量Ba（OH）2溶液反应生成氨气、硫酸钡和氢氧化铁沉淀，反应的离子方程式为NH4++Fe3++2SO42-+2Ba2++4OH-=2BaSO4↓+Fe（OH）3↓+NH3•H2O，
故答案为：NH4++Fe3++2SO42-+2Ba2++4OH-=2BaSO4↓+Fe（OH）3↓+NH3•H2O；
（6）KMnO4溶液具有强氧化性，能氧化乳胶管，所以盛KMnO4溶液常用酸式滴定管，根据反应2MnO4-+Cu2S+8H+═2Cu2++SO42-+2Mn2++4H2O；8MnO4-+5CuS+24H+═5Cu2++5SO42-+8Mn2++12H2O可得关系式2MnO4-～Cu2S、8MnO4-～5CuS，假设0.400g样品都为 Cu2S，则消耗KMnO4溶液的物质的量为$\frac{0.400×2}{160}$mol=0.005mol，剩余的KMnO4的物质的量为0.007mol-0.005mol=0.002mol，假设0.400g样品都为 CuS，则消耗KMnO4的物质的量为$\frac{8×0.4}{5×96}$mol=0.00667mol，剩余的KMnO4的物质的量为0.007mol-0.00667mol=0.00033mol，则剩余的KMnO4的物质的量范围为0.00033mol～0.002mol，根据MnO4-～5Fe2+可确定（NH4）2SO4•FeSO4的物质的量的范围为0.00165mol～0.01mol，进而确定溶液的体积V的取值范围是$\frac{0.00165}{0.5}$L～$\frac{0.01}{0.5}$L，即为3.3mL～20mL，
故答案为：酸；3.3mL～20mL．

点评 本题以硫酸亚铁铵晶体的制备为载体，主要考查了除杂提纯的基本操作、对实验步骤原理和目的分析评价、对装置的分析评价等，明确原理是解题关键，弄清所发生的化学反应及铁元素存在形态的变化，题目难度中等．

练习册系列答案
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17．相同物质的量的Fe、Mg、Al、Na各0.1mol投入到含HCl 0.01mol的稀盐酸中，置换出H2由多到少的顺序是（　　）
A．Al＞Mg=Fe＞NaB．Al=Mg=Fe=NaC．Na＞Al＞Mg＞FeD．Al=Mg=Fe＜Na
18．某工业废水中含下表离子中的5种（不考虑水的电离及离子的水解），且各种离子的物质的量浓度相等，均为0.1mol•L-1
阳离子K+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+
阴离子Cl-、CO32-、NO3-、SO42-、SiO32-
甲同学与探究该废水的组成，进行了如下实验：
Ⅰ．用铂丝蘸取少量溶液，在火焰上灼烧，无紫色火焰（透过蓝色钴玻璃观察）．
Ⅱ．取少量原溶液，加入KSCN溶液无明显变化．
Ⅲ．另取原溶液加入少量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色，此时溶液依然澄清，且溶液中阴离子种类不变．
Ⅳ．向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成．
请推断：
（1）由Ⅰ、Ⅱ判断，溶液中一定不含有的阳离子是K+、Fe3+（写离子符号）．
（2）Ⅲ中加入少量盐酸生成无色气体的离子方程式是3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO↑+2H2O．
（3）将Ⅲ中所得红棕色气体通入水中，气体变无色，所发生的化学方程式为3NO2+H2O=2HNO3+NO．
（4）甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是Fe2+、Mg2+，阴离子是Cl-、NO3-、SO42-（写离子符号）．
（5）另取50mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧至恒重，得到的固体质量为0.6g．（保留一位小数）
2．已知：BaSO4（s）+4C（s）$\stackrel{高温}{→}$4CO（g）+BaS（s）．工业上以重晶石矿（主要成分BaSO4，杂质为Fe2O3、SiO2）为原料，通过下列流程生产氯化钡晶体（BaCl2•nH2O）．

回答下列问题：
（1）不溶物A的化学式是SiO2；若在实验室进行焙烧时，所产生的气体的处理方法是c．
a．用NaOH溶液吸收     b．用浓硫酸吸收      c．点燃
（2）用单位体积溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫质量-体积浓度，可以用g/L表示，现用38%的浓盐酸配制含溶质109.5g/L的稀盐酸500mL，所需要的玻璃仪器除了玻璃棒还有烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管．
（3）沉淀反应中所加的试剂R可以是下列试剂中的b．
a．NaOH溶液    b．BaO固体   c．氨水     d．生石灰
证明沉淀已经完全的方法是取上层清液于小试管中，滴入氢氧化钠溶液，若无沉淀产生，说明沉淀完全．
（4）设计一个实验确定产品氯化钡晶体（BaCl2•nH2O）中的n值，完善下列实验步骤：
①称量样品 ②加热 ③置于干燥器（填仪器名称）中冷却 ④称量 ⑤恒重操作．
恒重操作是指再进行加热、冷却、称量，直到连续两次称量的结果相差不超过0.001g为止；
第③步物品之所以放在该仪器中进行实验的原因是防止冷却过程中吸收空气中的水分，造成实验误差．
（5）将重晶石矿与碳以及氯化钙共同焙烧，可以直接得到氯化钡，该反应的化学方程为BaSO4+4C+CaCl2$\stackrel{高温}{→}$4CO+CaS+BaCl2．请你完善下列从焙烧后的固体中分离得到氯化钡晶体的实验流程的设计（已知硫化钙不溶于水，易溶于盐酸）．
9．在中和滴定中，下列操作或说法不正确的是（　　）
A．使用滴定管时，滴定管必须用待装液润洗2～3次
B．酸式滴定管不能盛装碱液，碱式滴定管不能盛装酸液或强氧化性溶液
C．盛装准确量取的待测液的锥形瓶应预先用待测液润洗
D．滴定终点时，若不慎滴入过量标准溶液，可用装有待测液的滴定管再滴入一定量进行调整
19．MgSO4•7H2O医药上用作泻剂．工业上用氯碱工业中的一次盐泥为原料生产．已知一次盐泥中含有镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等成分．主要工艺如下：

（1）用硫酸调整溶液pH到1～2，硫酸的作用是浸出Mg、Fe、Al、Mn离子，除去Si、Ca．
（2）加次氯酸钠溶液至pH=5～6并加热煮沸约5～10分钟，滤渣中主要含MnO2和另两种沉淀，另两种沉淀是Al（OH）3、Fe（OH）3 （写化学式）．其中次氯酸钠溶液将MnSO4在碱性条件下转化为MnO2的离子方程式为：Mn2++2OH-+C1O-=MnO2↓+Cl-+H2O．
（3）若除杂后过滤，发现滤液发黄，需采取的措施是添加适量的次氯酸钠溶液，再煮沸、过滤．
（4）过滤后晶体常用丙酮或乙醇代替蒸馏水洗涤的目的是减小硫酸镁的溶解损耗，并快速干燥．
（5）晶体中结晶水含量的测定：准确称取0.20g MgSO4•7H2O样品，放入已干燥至恒重的瓷坩埚，置于马弗炉中，在200℃脱水1小时．为准确确定脱水后的质量，还需要经过的操作有：冷却（干燥器中）至室温→称量后重复脱水→冷却→称量至恒重．
6．亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌．以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：

已知：
①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O．
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全．
③160g/L NaOH溶液是指160g NaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L．
（1）160g/L NaOH溶液的物质的量浓度为：4.00mol/L（结果保留三位有效数字）
（2）发生器中鼓入空气的作用是：稀释ClO2，防止ClO2分解爆炸．
（3）写出吸收装置内发生反应的化学方程式，并标出电子转移方向和数目：；吸收装置中的温度不能过高，其原因是：防止H2O2的分解．
（4）从滤液中得到NaClO2•3H2O粗晶体的实验操作依次是bed（选填序号）
a．蒸发结晶     b．蒸发浓缩      c．灼烧     d．过滤     e．冷却结晶．
3．0.1mol某烃完全燃烧后，能生成二氧化碳11.2L（标准状况下），此烃在一定条件下能与氢气加成，最多消耗氢气的物质的量是该烃的2倍，此烃的结构简式可能是（　　）
A．CH2=CH-CH3B．CH2=CH-CH2-CH3
C．CH3=CH-CH2-CH=CH2D．CH2=CH-CH2-CH2
4．A、B均为短周期主族元素，A原子的最外层有2个电子，B原子的最外层有7个电子，这两种元素形成化合物的化学式是（　　）
A．AB2B．A2BC．ABD．A2B3

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