Question

【题目】硼氢化钠(NaBH4)是应用广泛、性能较好的还原剂，以硼酸、甲醇和氢化钠(NaH)为原料可制得硼氢化钠。某学习小组的同学欲利用下图所示路线在实验室合成硼氢化钠。

I.氢化钠的制备

已知NaH的化学反应活性很高，在潮湿的空气中能自燃，与酸接触即放出热量和氢引发燃烧甚至爆炸。该小组的同学利用下图中的装置在实验室制取NaH。

(1)NaH中氢元素的化合价为___________，NaH的电子式为___________。

(2)按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→___________b→c(填接口字母)；连接装置后进行实验，在给装置B加热前，必须进行的一步操作是___________。

(3)装置A中盛装稀盐酸的仪器名称为___________，装置D中应盛装的试剂是___________。

(4)经分析，该实验装置有一个明显的不足是____________，解决此不足的措施是__________。

Ⅱ.硼氢化钠的制备与纯度测定

在搅拌加热到220℃时，向盛装NaH的缩合反应罐中加入硼酸三甲酯[B(OCH3)3]，升温到260℃，充分反应后，经过处理得到NaBH4和甲醇钠。

(5)某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氢化钠产品的纯度。

已知：NaH+H2O=H2↑+NaOH。

①硼氢化钠与水反应可以产生大量氢气和偏硼酸钠，该反应方程式为___________。

②该同学用图装置测定硼氢化钠产品的纯度(杂质只有氢化钠)。装置中a的作用是_________；称取6.28g氢化钠样品，重复实验操作三次，测得生成气体的平均体积为13.44L(已折算为标准状况)，则样品中硼氢化钠的纯度为___________%(结果保留两位有效数字)。

Answer 1

【答案】-1 g→f→d→e 检验H2的纯度 分液漏斗 碱液 未防止空气中的水蒸气进入装置B中 在装置B之后连接一个干燥装置 NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑ 平衡气压，便于液体顺利滴下 85

【解析】

(1)根据Na的化合价为+1价，化合物中所有元素正负化合价代数和等于0分析；二者形成离子化合物，每种微粒达到稳定结构；

(2)在A装置中制取H2，通过D装置除去H2中的HCl杂质，再通过C装置干燥，最后通过B装置制取NaH；除杂、干燥的装置的导气管都是长进短出；由于H2是可燃性气体，在加热制取NaH前，首先要检验H2纯度，然后再加热；

(3)根据装置图中A的结构判断盛装稀盐酸的仪器名称为；装置D的作用是除去氢气中的HCl杂质，可根据HCl的性质，确定其中应盛装的试剂；

(4)根据NaH在潮湿的空气中能自燃,结合装置图中各个装置的作用可知缺少一个干燥装置；缺少什么就及时补救什么装置；

(5)①根据已知物质和待求物质结合质量守恒定律书写方程式；

②导管a起连通器的作用，根据其连接的位置、结合其作用分析；

称取6.28g氢化钠样品，发生的反应可能有NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑、Na+H2O=NaOH+H2↑，由放出氢气的体积计算氢气的物质的量，根据固体的质量、H2的物质的量，可计算出硼氢化钠的质量，最后可得其纯度。

(1)在NaH中Na的化合价为+1价，由于在化合物中所有元素正负化合价代数和等于0，所有H为-1价；NaH为离子化合物，Na失去最外层电子形成Na+，H原子获得1个电子形成H-，二者通过离子键结合，电子式为；

(2)在A装置中用稀盐酸与Zn反应制取H2，由于盐酸具有挥发性，制取的H2中含有HCl、H2O，然后通过D装置除去HCl气体，再通过C装置的浓硫酸对H2进行干燥，导气管都是长进短出，这时就得到干燥、纯净的H2，将其通过B装置，驱赶装置内的空气，待排出的气体为纯净的氢气时，给装置B加热，发生反应：2Na+H22NaH；所以按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→g→f→d→e→b→c；在给装置B加热前，必须进行的一步操作是检验从c排出的H2的纯度；

(3)根据装置图可在仪器A是分液漏斗；装置D目的是除去H2中的HCl杂质，可根据HCl的水溶液显酸性，用碱性物质的水溶液如NaOH溶液来吸收除去HCl杂质；

(4) NaH在潮湿的空气中能自燃,根据(2)的分析中制取装置各个部分的作用，可知还缺少一个防止空气中的水蒸气进入装置B的装置；解决此不足的措施是在装置B之后连接一个干燥装置；

(5)①由于硼氢化钠与水反应可以产生大量氢气和偏硼酸钠，则该反应方程式为NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑；

②导管a起连通器的作用，使液面上下气体压强一致，这样漏斗中的液体在重力作用下可以顺利滴下。因此装置中a的作用是平衡气压，便于液体顺利滴下；

6.28g氢化钠样品，发生反应：NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑、NaH+H2O=NaOH+H2↑，放出氢气的物质的量为n(H2)= 13.44L÷22.4L/mol=0.6mol，假设NaBH4是物质的量为x，NaH的物质的量为y，则38x+24y=6.28g；4x+y=0.6，解得x=0.14mol，y=0.04mol，则样品中硼氢化钠的纯度为=85%。