题目内容
【题目】苯甲酸可用作食品的防腐剂，实验室用苯乙酮间接电氧化法合成苯甲酸，原理如图所示：
实验步骤如下：
步骤I：电氧化合成
在电解池中加入适量 KI、20mL蒸馏水和20 mL的1，4-二氧六环，搅拌至完全溶解，再加入23.30 mL苯乙酮，连接电化学装置，恒定电流电解3h；
步骤II：清洗分离
反应停止后，将反应液转移至烧瓶，蒸馏除去反应溶剂；用蒸馏水和二氯甲烷洗涤烧瓶，将洗涤液转移至分液漏斗；用二氯甲烷萃取除去亲油性杂质，分离出水相和有机相；
步骤III：制得产品
用浓盐酸酸化水相至pH为1~2，接着加入饱和KHSO3溶液，振荡、抽滤、洗涤、干燥，称量得到产品12.2 g；
有关物质的数据如下表所示：
物质 | 分子式 | 溶解性 | 沸点(℃) | 密度(g/cm3) | 相对分子质量 |
苯乙酮 | C8H8O | 难溶于水 | 202.3 | 1.03 | 120 |
苯甲酸 | C7H6O2 | 微溶于水 | 249 | 1.27 | 122 |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | 不溶于水 | 40 | 1.33 | 85 |
回答下列问题：
(1)步骤I中，阴极的电极反应式为___，阳极I-失去电子后的产物与OH-反应的离子方程式为_。
(2)步骤II蒸馏过程中，需要使用到的下图玻璃仪器有_______(填字母)，除下图外完成蒸馏操作还需的玻璃仪器______(填仪器名称)。
(3)步骤II分液过程中，应充分振荡，静置分层后________(填字母)。
A．依次将有机相、水相从分液漏斗的上口倒出
B．依次将有机相、水相从分液漏斗的下口放出
C．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从下口放出
D．先将有机相从分液漏斗的下口放出，再将水相从上口倒出
(4)步骤III中，加入浓盐酸的目的是_________。
(5)步骤III中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I-，其离子方程式为___________。
(6)本实验的产率是_________。
【答案】H2O＋2e-=H2↑＋2OH-（或2H+＋2e-=H2↑） I2＋2OH-= I-＋IO-＋H2O a、c、d、e、g 冷凝管 D 将苯甲酸盐转化为苯甲酸 
＋I2＋H2O =
＋3H＋＋2I- 50.0%
【解析】
根据图示，结合阴极得电子发生还原反应，阳极失电子发生氧化反应写出电极反应式和阳极产物与OH-反应的离子方程式；根据蒸馏装置判断所选仪器和所缺仪器；根据分液操作规定先从下口放出下层液体、后从上口倒出上层液体；由强酸制弱酸原理解释加入盐酸的目的；根据反应现象，判断反应产物，写出离子方程式；根据题中给出的苯乙酮的量，算出苯甲酸的理论产量，求出产率。
（1）根据装置图可知，右边电极为阴极，氢离子得电子发生还原反应生成H2，或H2O得电子发生还原反应生成H2和OH-，电极反应是2H++2e-═H2↑或2H2O+2e-=H2+2OH-，左边电极为电解池的阳极，I-失电子发生氧化反应，电极反应式是2I--2e-═I2，阳极I-失去电子后的产物I2与OH-反应的离子方程式为I2+2OH-═I-+IO-+H2O，答案为2H++2e-═H2↑或2H2O+2e-=H2+2OH-，I2+2OH-═I-+IO-+H2O。
（2）根据蒸馏装置
从下到上，从左到右分别需要酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶等玻璃仪器，在上述仪器上选取a、c、d、e、g，还需要冷凝管；答案为a、c、d、e、g，冷凝管。
（3）步骤II分液过程中，应充分振荡，根据表中数据，萃取剂二氯甲烷的密度大于1，比水重，静置分层后，水相在上层，有机相在下层，分液时为防止上下层液体的相互污染，先从下口放出下层液体、后从上口倒出上层液体，D符合，答案为D。
（4）水相中含有苯甲酸盐，加入浓盐酸，苯甲酸盐和浓盐酸反应生成弱酸苯甲酸，因而步骤Ⅲ中，加入浓盐酸的目的是将苯甲酸盐转化为苯甲酸；答案为将苯甲酸盐转化为苯甲酸。
（5）步骤Ⅲ中，加入饱和NaHSO3溶液，水相中的颜色明显变浅，说明过量的I2被还原为I-，HSO3-被I2氧化为SO42-，其离子方程式为HSO3-+I2+H2O=SO42-+3H++2I-；答案为HSO3-+I2+H2O=SO42-+3H++2I-。
（6）根据
反应，1mol苯乙酮生成1mol苯甲酸，23.3mL苯乙酮的质量是m=23.3mL×1.03g/mL=24.0g，苯乙酮的物质的量是n=
=0.2mol，理论上生成苯甲酸的物质的量是0.2mol，质量是0.2mol×122g/mol=24.4g，产率=
=
×100%=50.0%；答案为50.0%。
【题目】为达到下列实验目的，对应的实验方法以及相关解释均正确的是
选项 | 实验目的 | 实验方法 | 相关解释 |
A | 测量氯水的pH |
| pH试纸遇酸变红 |
B | 探究正戊烷C5H12催化裂解 |
| C5H12裂解为分子较小的烷烃和烯烃 |
C | 实验温度对平衡移动的影响 |
| 2NO2 |
D | 用AlCl3溶液制备AlCl3晶体 |
| AlCl3沸点高于溶剂水 |
A.AB.BC.CD.D
