Question

【题目】制备水合肼（N2H4·H2O）的反应原理是CO(NH2)2+ 2NaOH + NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。已知CO(NH2)2沸点：133 ℃；水合肼是重要化工原料，沸点：118 ℃，易被氧化。请按要求回答下列制备水合肼实验的有关问题。

（1）制备 NaClO 溶液（实验装置如图所示）

锥形瓶中发生反应离子方程式是__________________________。

（2）制取水合肼（实验装置如右图所示，夹持装置已略）

控制反应温度，再将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应后，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集产品。

①分液漏斗中盛装的药品是NaOH溶液和_______________。

这样盛放的理由是防止___________________________________。

②本实验收集产品馏分时的关键条件是控制_______________________________。

（3）测定馏分中肼的含量。

①已知水合肼在一定条件下与I2反应生成N2，完成该反应原理的化学方程式：

____N2H4·H2O +____ I2 +6NaHCO3+H2SO4 = ____ N2↑+____ NaI +6CO2↑+Na2SO4 +7H2O

__________________________

②测定实验的步骤如下：

a．称取馏分 5.000 g，加水配制成1000 mL待测液溶液。

b．移取10.00 mL于锥形瓶中，加入10 mL水、稀硫酸、适量 NaHCO3固体（保证滴定过程中溶液的 pH 保持在 6.5左右）、2滴淀粉溶液，摇匀。

c．用0.2000 mol/L I2溶液滴定，至溶液呈现___________________________，记录消耗I2标准液的体积。

d．_______________________________；然后处理数据。

③经数据处理，滴定消耗I2的标准溶液为 8.20 mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为____________。

Answer 1

【答案】Cl2 +2OH-= ClO-+Cl-+ H2O NaClO溶液 生成的水合肼会被未反应的次氯酸钠氧化 温度计A为118 ℃ 1 2 1 4 蓝色且半分钟不消失 重复上述b、c步骤实验操作2~3次 82.00%

【解析】

（1）向NaOH溶液中通入Cl2可制得NaClO，离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；

（2）①分液漏斗中盛放NaOH溶液和NaClO溶液，若将NaClO直接放在三颈烧瓶中，NaClO可将反应生成的水合肼直接氧化，影响产率；

②因为水合肼的沸点为118℃，故需要控制体系温度至118℃，以防止其他物质蒸出，控制蒸馏的温度应将温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口出，保证蒸出气体的温度恒定；

（3）①完整的化学方程式为N2H4·H2O+2I2+6NaHCO3+H2SO4=N2↑+4NaI+6CO2↑+Na2SO4+7H2O；

②当体系颜色呈蓝色且半分钟内不褪色时，说明滴定达到了终点；为减小实验误差，需要重复实验2-3次；

③根据方程式可知锥形瓶中==0.041mol/L，故待测液中c(N2H4·H2O)=0.082mol/L，m(N2H4·H2O)=0.08250=4.10g，则馏分中水合肼的质量分数为=82.00%。