题目内容

(本题共15分)碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料,实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜并测定产品产率的步骤如下:

步骤一:废铜屑制硝酸铜
如图10,用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量),充分反应后过滤,得到硝酸铜溶液。
步骤二:碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液,水浴加热至70℃左右,用0.4 mol/L   的NaOH溶液调节pH至8.5,振荡,静置,过滤,用热水洗涤,烘干,得到碱式碳酸铜产品。
步骤三:测定产品中碱式碳酸铜含量
1、灼烧,取n g样品,放入坩埚中充分灼烧
测定二氧化碳质量,          
根据二氧化碳质量计算样品中碱式碳酸铜含量。
完成下列填空:
(1)步骤一上图装置中NaOH溶液的作用是          。反应结束后,广口瓶内的溶液中,除了含有NaOH外,还有           (填写化学式)。
(2)步骤二
①写出反应的离子方程式          
②若调节pH大于8.5,制的产品的质量会          (填增大,减少,不变)
(3)步骤三中
①写出碱式碳酸铜分解方程式
②如何确定样品分解完全?          
③补充完2中的实验步骤          
④若实验测的样品中碱式碳酸铜含量大于100%,可能的原因是          
(1)吸收氮氧化物    NaNO3   NaNO2
(2)CO32+2Cu2+2OH= Cu2(OH)2CO3   减少
(3) ① Cu2(OH)2CO3="=" 2CuO+CO2↑+H2O
②灼烧后冷却称量,连续两次质量不变
③使产生的气体依次通过盛有浓硫酸洗气瓶、碱石灰干燥管Ⅰ、碱石灰干燥管Ⅱ,称量碱石灰干燥管Ⅰ增重的质量即是二氧化碳质量。
④产品中含有碳酸铜杂质,干燥管吸收了二氧化碳和水等

试题分析:(1)铜与硝酸反应产生氮的氧化物,会污染空气,故应除去,氮的氧化物能与氢氧化钠反应,
NaOH+NO+NO2=NaNO2+ H2O   2NaOH+2NO2=NaNO2+ NaNO3+H2O
所以反应后溶液中含有NaOH、NaNO2、 NaNO3
(2)pH值过高产生氢氧化铜杂质,导致产品质量减少;(3)样品分解产生二氧化碳和水蒸气,测定二氧化碳质量需先除掉水蒸气,同时防止空气中二氧化碳和水蒸气被碱石灰吸收;样品中碱式碳酸铜含量大于100%,说明干燥管Ⅰ质量增加偏大,可能是含有产生二氧化碳量更多的碳酸铜,也可能是水蒸气没被完全吸收而被干燥管Ⅰ吸收,或空气中二氧化碳、水等被干燥管Ⅰ吸收。
练习册系列答案
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14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:
名称
相对分子质量
颜色,状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
已知:苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是         (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL    B.50 mL    C.100 mL    D.250 mL
(2)步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:    
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                
(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因                      ;
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          
(6)计算本实验的产率为               。
(13分)一溴乙烷为无色液体,熔点-119.1℃,沸点38.4℃,常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为:NaBr+H2SO4=HBr↑+NaHSO4,CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O。实验室可用如下装置制备一溴乙烷:

某学生的实验过程和具体操作可简述如下:

查阅资料可知:
①可能产生的副产物有: CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2,其中1,2-二溴乙烷为无色液体,熔点9.3℃,沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题:
(1)实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是                       
(2)水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外,还一定含有           ,检验该离子的方法是                       。
(3)油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物,为验证其成分设计了如下的实验操作。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1:将油层b转移至        中,再加入足量稀 Na2SO3溶液充分振荡,静置。
                          
步骤2:取步骤1的水层少量于试管中,加入稀硫酸酸化,再加入适量新制氯水及少量CCl4,充分振荡,静置。
溶液分层,下层呈橙红色,证明     
步骤3:将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中,       至温度计升高至450C左右。
馏出蒸汽的温度稳定在38℃左右,不再有蒸汽馏出时,将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却,凝结成白色固体,则证明油层b中含有1,2-二溴乙烷。
(4)该同学在实验过程中加入了10mL乙醇(0.17mol),足量浓硫酸,适量水,以及0.15mol溴化钠,最后蒸馏获得了10.9g一溴乙烷产品。请计算产率       (用小数表示,保留二位小数)。
(15分)CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钻矿(主要成分为CO2O3、Co
(OH)3,还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等)制取CoCl2·6H2O的工艺流程如下:

已知:①浸出液含有的阳离了主要有H+、CO2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等:
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:(金属离子浓度为:0.01 mo1·L-l

③CoCl2·6H2O熔点为86℃,加热至110~120℃时,失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式               
(2)写出NaC1O3发生反应的主要离子方程式        ;若不慎向“浸出液”中加过量NaClO3时,可能会生成有毒气体,写出生成该有毒气体的离子方程式            
(3)“加Na2CO3调pH至a'’,过滤所得到的沉淀成分为____       
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是     :其使用的最佳pH范围是____    
A.2.0~2.5B.3.0~3.5C.4.0~4.5D.5.0~5.5
(5)“操作l”中包含3个基本实验操作,它们依次是          和过滤。制得的CoC12·6H2O在烘干时需减压烘干的原因是           
(6)为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量,称取一定质量的粗产品溶于水,加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤,将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%,其原因可能是                 。(答一条即可)
“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:

已知:
三氯甲基苯基甲醇
式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。
醋酸酐
无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。
结晶玫瑰
式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸
无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。
 

请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并       。待混合均匀后,最适宜的加热方式为         (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论

将粗产品溶解在      中,按粗产品、溶剂的质量比为1:   混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解
得到无色溶液
 

将步骤1所得溶液___________
 
 

干燥步骤2所得白色晶体,           
__________________
白色晶体是结晶玫瑰
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:


由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为             
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)

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