题目内容
【题目】二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图
已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃。
②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到 烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约l0min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6质量为5.225g),搅拌;
③将足量的无水FeCl2(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂〕配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是______________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是______________。
(3)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是______________。
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为_____________;该操作中棉花的作用是______________。
(5)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是_____________________;若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为_____________(保留三位有效数字)。
【答案】球形冷凝管 排尽装置中的空气,防止Fe2+被氧化 除去多余的KOH 升华 防止二茂铁挥发进入空气中 测定所得固 体的熔点 58.4%
【解析】
(1)装置如图所示,为球形冷凝管,答案为球形冷凝管;
(2)通入氮气,可以排除将装置中的O2,而原料中的FeCl2,容易被氧气氧化,则答案为排尽装置中的空气,防止Fe2+被氧化;
(3)用盐酸洗涤,可与KOH反应,可以将反应加入的过量的碱除去,答案为除去多余的KOH;
(4)根据已知信息,二茂铁在100℃时开始升华,再加上装置的示意图,蒸发皿上倒扣的漏斗,固体受热升华,再在漏斗上凝华,变成固体; 装置中棉花的操作就是防止二茂铁的气体在漏斗中的凝华或者进入空气中,造成损失,答案为升华 防止二茂铁挥发进入空气中;
(5)为了确认是不是二茂铁,利用其物理或者化学性质,根据已知,二茂铁的熔点为173℃,可以测定其熔点,在实验过程中,FeCl2足量。KOH为25g,约为0.45mol;环戊二烯,为5.225g,为0.079gmol,环戊二烯少量,以环戊二烯的量计算产率,
2C5H6~Fe(C5H5)2
132 186
5.225g m
得到理论值,则产率为。答案为测定所得固体的熔点 58.4%。
【题目】某实验小组对KSCN的性质进行探究,设计如下实验:
试管中试剂 | 实验 | 滴加试剂 | 现象 |
Ⅰ | ⅰ.先加1mL 0.1 mol/L FeSO4溶液 ⅱ.再加硫酸酸化的KMnO4溶液 | ⅰ.无明显现象 ⅱ.先变红,后褪色 | |
Ⅱ | ⅲ.先加1mL 0.05 mol/L Fe2(SO4)3溶液 ⅳ.再滴加0.5 mL 0.5 mol/L FeSO4溶液 | ⅲ.溶液变红 ⅳ.红色明显变浅 |
(1)SCN-存在两种结构式,分别为N≡C—S-和S=C=N-,SCN-是二者的互变异构的混合物,请写出N≡C—S-的电子式__________。
(2)用离子方程式表示FeSO4溶液显酸性的原因__________。
(3)①用离子方程式表示实验Ⅰ溶液变红的原因____________________________。
②针对实验Ⅰ中红色褪去的原因,小组同学认为是SCN-被酸性KMnO4氧化为SO42-,并设计如如图实验装置证实了猜想是成立的。其中X溶液是_______,Y溶液是_______,检验产物SO42-的操作及现象是_____________。
(4)针对实验Ⅱ“红色明显变浅”的现象,实验小组进行探究。
甲同学查资料得知:当加入强电解质后,增大了离子间相互作用,离子之间牵制作用增强,即“盐效应”。“盐效应”使Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+平衡体系中的Fe3+跟SCN-结合成[Fe(SCN)]2+的机会减少,溶液红色变浅。
乙同学认为SCN-可以与Fe2+反应生成无色络合离子,进一步使Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+平衡左移,红色明显变浅,而Mg2+与SCN-难络合,于是乙设计了如下实验:
由此推测,实验Ⅱ“红色明显变浅”的原因是___________________。
(5)工业上测定钛铁合金中钛含量的其中一步反应原理是:以KSCN为指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti(Ⅲ),反应的化学方程式为:Ti2(SO4)3+2NH4Fe(SO4)2===2Ti(SO4)2+(NH4)2SO4+2FeSO4,则达到滴定终点的实验现象是______。
【题目】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:①Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是___________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是___________。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是___________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是___________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 | B.洗涤晶体可选用0℃的苯 |
C.加热至160℃的主要目的是除去苯 | D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 |
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________(以质量分数表示)。