题目内容
【题目】用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度，请回答下列问题：
（1）准确称量5.0 g含有少量易溶杂质的样品（杂质不与盐酸反应），配成250 mL待测溶液，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、___________________。
（2）滴定时，用0.2000 mol·L－1的盐酸来滴定待测溶液，量取待测液10.00 mL应选用_________仪器(填字母)。
（3）滴定过程中，眼睛应注视___________________________________，以甲基橙做指示剂，正确判断滴定终点的现象是________________________________。
（4）由下表可知，第2次所用盐酸体积明显偏大，其可能的原因是_________。
滴定次数 | 待测溶液体积(mL) | 标准酸体积 | |
滴定前的刻度(mL) | 滴定后的刻度(mL) | ||
第一次 | 10.00 | 0.40 | 20.50 |
第二次 | 10.00 | 2.10 | 24.20 |
第三次 | 10.00 | 4.10 | 24.00 |
a．锥形瓶用待测液润洗
b．滴定过程中锥形瓶中溶液溅出瓶外
c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束气泡消失
d．滴定结束时，俯视读数
（5）根据表中数据，计算被测烧碱溶液的物质的量浓度是_________，烧碱样品的纯度是_________。
【答案】250mL容量瓶 B 锥形瓶内溶液颜色变化 滴入最后一滴盐酸时，溶液颜色由黄色变为橙色且半分钟内不恢复为黄色 ac 0.4000 mol·L－1 80%或0.8
【解析】
(1)配制250mL的溶液需要250mL的容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等玻璃仪器；
(2) 滴定时，待测液为NaOH溶液，需选用碱式滴定管量取；
(3)滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化；向碱溶液中滴加酸，用甲基橙作指示剂，变色pH为4.4；
(4) a．锥形瓶用待测液润洗，导致烧碱的物质的量增大，使用盐酸的体积增大；
b．滴定过程中锥形瓶中溶液溅出瓶外，导致烧碱的物质的量减小，使用盐酸的体积减小；
c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束气泡消失，导致盐酸体积的读数增大；
d．滴定结束时，俯视读数，导致读取盐酸的体积偏小；
(5)根据表中数据，第二次读数差距较大，舍去不用，根据c×10.00=0.2000×20.00计算。
(1)配制250mL的溶液需要250mL的容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等玻璃仪器；
(2) 滴定时，待测液为NaOH溶液，需选用碱式滴定管量取，答案为B；
(3)滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化；向碱溶液中滴加酸，用甲基橙作指示剂，变色pH为4.4，则滴定终点的现象为滴入最后一滴盐酸时，溶液颜色由黄色变为橙色且半分钟内不恢复为黄色；
(4) a．锥形瓶用待测液润洗，导致烧碱的物质的量增大，使用盐酸的体积增大，符合题意，a正确；
b．滴定过程中锥形瓶中溶液溅出瓶外，导致烧碱的物质的量减小，使用盐酸的体积减小，与题意不符，b错误；
c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束气泡消失，导致盐酸体积的读数增大，符合题意，c正确；
d．滴定结束时，俯视读数，导致读取盐酸的体积偏小，与题意不符，d错误；
答案为ac；
(5)根据表中数据，第二次读数差距较大，舍去不用，使用盐酸的V=
=20.00mL，c×10.00=0.2000×20.00，c=0.4000mol/L；烧碱样品的纯度=
=80%。
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【题目】肉桂酸（
）主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面，它的合成原理为
+CH3COOH
主要试剂及其物理性质：
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 密度/ （g·cm-3） | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度/（g/100 mL溶剂） | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色 液体 | 1.044 | -26 | 178～179 | 微溶 | 溶 | 溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色 液体 | 1.082 | -73 | 138～140 | 反应 | 溶 | 难溶 |
肉桂酸 | 148 | 白色 粉末 | 1.248 | 133～134 | 300 | 微溶 | 溶 | 溶 |
试剂用量：
试剂名称 | 苯甲醛 | 乙酸酐 | 无水碳酸钾 | 10%氢氧化钠 | 浓盐酸 | 活性炭 |
试剂用量 | 3.0 mL | 5.5 mL | 4～5 g | 40 mL | 25 mL | 1.0 g |
实验仪器如下：
请回答下列问题：
（1）实验准备阶段：在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥，其原因是：_______。
（2）将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加人250 mL三颈烧瓶中摇匀，烧瓶底部有白色颗粒状固体生成，上部液体无色透明，反应剧烈，有白烟冒出。搭建好回流装置后，开始加热回流。加热回流时控制反应呈微沸状态，加热温度不能太高的原因：_____。
（3）实验结束后，向三颈烧瓶中加人40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水，可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置，开始加热蒸馏，使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液，开始收集。加人NaOH的作用是：__________。B装置中的长玻璃导管的作用是：_______。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有____（填装置序号）。
（4）对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后再通人烧瓶中的液面下，开始蒸气蒸馏，待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加人1.0 g活性炭脱色，热过滤。活性炭脱色的原理是______。
（5）加入25 mL的浓盐酸，冰水浴，烧杯中有白色颗粒出现。抽滤（用冰水洗涤），烘箱干燥，称量。称重得m=0.35 g。则该反应的产率约为_____（结果精确至0.1% ）。
