题目内容

16．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸铵，D中放有饱和碳酸钠溶液．
已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水CaCl2•6C2H5OH
②有关有机物的沸点：
试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
沸点/℃34.778.511877.1
请回答：
（1）浓硫酸的作用：制乙酸、催化剂、脱水剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示
18O位置的化学方程式：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O
（2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝反应前向D中加入几滴酚酞，反应结束后D中的现象是溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出乙醇；再加入（此空从下列选项中选择）C；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯：
A．五氧化二磷    B．碱石灰      C．无水硫酸钠     D．生石灰
（4）反应的理想温度范围在77.1-78.5℃，原因是使乙酸乙酯分离出来，防止混入杂质．因此，该装置需要改进的地方是水浴加热．

分析 （1）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂、加热的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动；
羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互结合生成水；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，同时起冷凝作用；
碳酸根水解，溶液呈碱性，反应后溶液分层，上层无色油体液体，由于碳酸钠与乙酸反应，故下层溶液颜色变浅；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水；
（4）根据乙酸乙酯的沸点分析；乙酸乙酯的沸点较低应该用水浴加热．

解答 解：（1）酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，由于反应加入的是乙酸钠，故浓硫酸还制乙酸的作用，故浓硫酸的作用为制乙酸、催化剂、吸水剂；
羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互结合生成水，其它基团相互结合生成酯，同时该反应可逆，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O；
故答案为：制乙酸、催化剂、吸水剂；CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用；
碳酸根水解CO32-+H2O?HCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；
碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
故答案为：防止倒吸、冷凝；溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解，故答案为：乙醇；C；
（4）已知乙酸乙酯的沸点为77.1℃，乙醇的沸点为78.5℃，所以应该控制温度在77.1-78.5℃之间，以防止乙醇及其它物质挥发形成杂质；乙酸乙酯的沸点较低应该用水浴加热，直接加热不易控制温度；
故答案为：77.1-78.5；使乙酸乙酯分离出来，防止混入杂质；水浴加热．

点评 本题考查乙酸乙酯的制备与实验改进，难度中等，注意（3）涉及到乙酸乙酯的精制，用无水硫酸钠除去少量的水，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解．

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