Question

【题目】4,7二甲基香豆素(熔点：132.6 ℃)是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲基苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1：向装置a中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0 ℃以下，搅拌下滴入间甲基苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步骤2：保持在10 ℃下，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品。

步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。

(1)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的________________________。

(2)浓H2SO4需要冷却至0 ℃以下的原因是__________________________。

(3)反应需要搅拌12 h，其原因是_________________________________。

(4)本次实验产率为________。(百分数保留一位小数)

(5)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式：_____________________________，用________(填药品名称)收集粗产品，用________(填操作名称)的方法把粗产品分离。

Answer 1

【答案】(1)平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下

(2)防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化

(3)使反应物充分接触反应，提高反应产率 (4)90.3%

(5)CH3CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH3＋H2O 饱和碳酸钠溶液 分液

【解析】(1)装置b中将活塞上下部分连通的目的是平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下。(2)浓硫酸具有强氧化性和脱水性，因此浓H2SO4需要冷却至0 ℃以下的原因是防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化。(3)搅拌可以使反应物充分接触反应，提高反应产率。(4)反应中间甲基苯酚是0.29 mol，乙酰乙酸乙酯是0.21 mol，所以根据方程式可知理论上应该生成0.21 mol 4,7二甲基香豆素，质量是0.21 mol×174 g·mol－1＝36.54 g。实际生产中得到4,7二甲基香豆素的质量是33.0 g，所以本次实验产率为×100%＝90.3%。(5)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式为CH3CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH3＋H2O，用饱和碳酸钠溶液收集粗产品，由于乙酸乙酯难溶于水，所以用分液的方法把粗产品分离。