Question

【题目】超顺磁性的Fe3O4粒子(粒子平均直径为25nm)在医疗上有重要作用，实验室制备方法如下：在有N2保护和剧烈搅拌条件下，向FeCl3、FeCl2混合溶液中滴加氨水，可得到黑色的Fe3O4。实验装置如图：

请回答下列问题：

(1)恒压滴液漏斗的优点是______________________。

(2)充N2的目的是___________，反应温度应控制在50℃，加热方法为___________。

(3)制备超顺磁性Fe3O4粒子反应原理的离子方程式为______________________。

(4)充分反应后，将三颈烧瓶中的混合物通过离心分离，然后水洗，最后用无水乙醇洗涤，用无水乙醇洗涤的优点是___________；为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，实验操作：_______________。为了检验超顺磁性粒子中含有+2价的铁，需要的化学试剂为___________(填代号)。

A.KSCN溶液 B.HCl溶液 C.H2O2溶液 D.K3[Fe(CN)6]溶液

(5)实验制得的超顺磁性的Fe3O4粒子中含有少量的Fe(OH)3，为测得Fe3O4的含量，称取mg试样，放在小烧杯中用足量稀硫酸溶解后定容于100mL容量瓶中，准确量取其中的20.00mL溶液置于锥形瓶中，然后用cmol/L的KMnO4溶液进行滴定，当______________________停止滴定，然后重复二次滴定，平均消耗KMnO4溶液ⅴmL，该样品的纯度为___________。(已知MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O)

Answer 1

【答案】能保证氨水顺利地滴入三颈烧瓶中 防止FeCl3、FeCl2混合溶液中的Fe2+被氧化 水浴加热 Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4+8NH4++4H2O 能得到干燥的超顺磁性的Fe3O4粒子 将得到的固体分散在水中，做丁达尔效应实验 BD 滴入最后一滴标准溶液，溶液变成紫红色，且30秒颜色无变化

【解析】

(1)恒压滴液漏斗可以使液体物质氨水的液面上下气体压强一致，氨水在重力作用下就可以顺利滴下；

(2)反应装置内的空间有空气，空气能够将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，通入N2就可以防止三颈烧瓶内FeCl3、FeCl2混合溶液中的Fe2+被氧化；由于反应温度应控制在50℃，低于100℃，所以采用的加热方法为水浴加热；

(3)在有N2保护和剧烈搅拌条件下，向FeCl3、FeCl2混合溶液中滴加氨水，可得到黑色的Fe3O4，同时产生NH4Cl，根据原子守恒和电荷守恒，可得制备超顺磁性Fe3O4粒子反应原理的离子方程式为Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4+8NH4++4H2O；

(4)充分反应后，将三颈烧瓶中的混合物通过离心分离，然后水洗，最后用无水乙醇洗涤，由于无水乙醇容易挥发，挥发时吸收大量的热，所以若用无水乙醇洗涤的优点是能快速得到干燥的超顺磁性的Fe3O4粒子；超顺磁性的Fe3O4粒子的粒子平均直径为25nm，具有胶体颗粒大小，为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，可将其分散在水中，做丁达尔效应实验，若产生一条光亮的通路，证明分散系为胶体。为了检验超顺磁性粒子中含有+2价的铁，用非氧化性的酸HCl溶解，向溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，就证明其中含有Fe2+，故需要的试剂合理选项是BD；

(5) Fe3O4与硫酸反应产生的离子中含有Fe2+、Fe3+，而Fe(OH)3反应只产生Fe3+，所以用KMnO4酸性溶液滴定时，当Fe2+反应完全，再滴入时，溶液就会由无色变为高锰酸钾溶液的紫色，故滴定终点为：滴入最后一滴标准溶液，溶液变成紫红色，且30秒颜色无变化。根据Fe3O4+8H+= Fe2++2Fe3++4H2O，MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可得关系式：5Fe3O4—5Fe2+—MnO4-；n(KMnO4)=cmol/L×V×10-3L×=5cV×10-3mol，所以n(Fe3O4)= 5n(KMnO4)=25cV×10-3mol，故mg试样的纯度为：。