题目内容
【题目】苯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体,工业上用二苯甲酮制备苯甲酸苯酯.
制备苯甲酸苯酯的实验步骤为:
步骤1:将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合.
步骤2:向烧杯中继续加入过硫酸钾25g,用电磁搅拌器搅拌4~5分钟,将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后,加到上述混合液中,控制温度不超过15℃,此时液体呈黄色.
步骤3:向黄色液体中加水,直至液体黄色消失,但加水量一般不超过1mL,室温搅拌5h.
步骤4:将反应后的混合液倒入冰水中,析出苯甲酸苯酯,抽滤产品,用无水乙醇洗涤,干燥
(1)步骤1中控制在5℃以下混合的原因为 .
(2)步骤2中为控制温度不超过15℃,向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是 .
(3)步骤3中加水不超过1mL,原因是 .
(4)步骤4中抽滤用到的漏斗名称为 .
(5)整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体,原因是;除去该固体操作为 .
【答案】
(1)防止液体溅出,减少冰醋酸的挥发
(2)多次少量加入,不断搅拌
(3)加水会使苯甲酸苯酯水解,降低产率(或导致温度过高等)
(4)布氏漏斗
(5)在浓硫酸作用下反应物碳化的结果;抽滤
【解析】解:(1)冰醋酸为纯净的乙酸,易挥发,浓H2SO4与40mL冰醋酸混合放热,步骤1:将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合,防止防止液体溅出,减少冰醋酸的挥发,所以答案是:防止液体溅出,减少冰醋酸的挥发;(2)步骤2:先用电磁搅拌器搅拌4~5分钟,使浓H2SO4、冰醋酸、过硫酸钾充分混合,得到的溶液主要为无机溶液,二苯甲酮为有机物,易溶于有机溶剂三氯甲烷,将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后,形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液,浓硫酸密度大,二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于浓H2SO4、冰醋酸、过硫酸钾混合溶液放热,所以为控制温度不超过15℃,向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是:多次少量加入,不断搅拌,
所以答案是:多次少量加入,不断搅拌;(3)步骤3:向黄色液体中加水,直至液体黄色消失,加水不超过1mL,否则水多了苯甲酸苯酯水解多,降低产率,且水和浓硫酸形成溶液放热,导致温度过高,降低产率,
所以答案是:加水会使苯甲酸苯酯水解,降低产率(或导致温度过高等);(4)步骤4:减压过滤也称抽滤或吸滤,抽滤用到的漏斗名称为布氏漏斗,
所以答案是:布氏漏斗;(5)整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体可能为碳,因为浓硫酸具有脱水性,能将有机物脱水碳化,利用布氏漏斗通过抽滤提纯,
所以答案是:在浓硫酸作用下反应物碳化的结果;抽滤.
【题目】氧化还原滴定原理同中和滴定原理相似,为了测定某未知浓度的NaHSO3溶液的浓度,现用0.1000mol/L的酸性KMnO4溶液进行滴定,回答下列问题:
(1)配平离子方程式:MnO4﹣+HSO3﹣+H+﹣﹣Mn2++SO42﹣+H2O
(2)用KMnO4进行滴定时,KMnO4溶液应装在中,判断滴定终点的现象是 .
(3)下列操作会导致测定结果偏高的是
A.未用标准浓度的酸性KMnO4溶液润洗滴定管
B.盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过,未用待测液润洗
C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡
D.观察读数时,滴定前仰视,滴定后俯视
(4)根据下表中测定的实验数据,计算KMnO4溶液体积的平均值为mL;NaHSO3溶液的物质的量浓度为mol/L(数据精确到0.1)
实验编号 | 待测NaHSO3溶液的体积/mL | KMnO4溶液的体积/mL |
1 | 20.00 | 15.98 |
2 | 20.00 | 17.00 |
3 | 20.00 | 16.02 |