题目内容
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是 。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，
①使用温度计的目的是 。冷凝水的流进方向是 。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因 。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为 。
（1）① 水浴加热
② 关小水龙头，向布氏漏斗中加蒸溜水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2-3次。
（2）使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离
（3）① 控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解； b
② 水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来
（4）取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色则含水杨酸
（5）84.6%
解析
Al(OH)3+OH－。（16分）氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s) ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 （填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 | 得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置 | 若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 | ，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
（12分）【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是: 6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O
（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是 。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是 。
（3）操作④中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，写出平衡转化的离子方程式 。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因
（5）目前处理酸性Cr2O72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO4 ·7H2O将Cr2O72-还原成Cr3+，调节pH，Fe、Cr转化成相当于
（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr2O72-，需加入a mol FeSO4 ? 7H2O，下列结论正确的是_______。
| A．x ="0.5" ,a =8 | B．x ="0.5" ,a =" 10" | C．x =" 1.5" ,a =8 | D．x =" 1.5" ,a = 10 |
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度／g · cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点／℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点／℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
回答下列问题：
（1）烧瓶D中发生的主要的反应方程式 。
（2）安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象 。
（3）在装置C中应加入 (填字母) ，其目的是_______________。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。（填字母）
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
采取分离的主要玻璃仪器是 ；
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是 。
（7）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下：
已知：(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
| 温度/℃ | 0 | 20 | 80 | 100 |
| 溶解度(g/100 g H2O) | 74.4 | 91.8 | 525.8 | 535.7 |
实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ.打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当 时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答：
（1）烧杯中足量的H2O2溶液的作用是 。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶体的操作步骤是：加入 _ 后、 _ 、过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式： 。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为 。
（6）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定终点的现象是： _
②样品中氯化铁的质量分数 _
阿司匹林(乙酰水杨酸,
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸
粗产品
乙酰水杨酸
(阿司匹林)
测熔点
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是 。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是 。
(3)试剂A是 。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品
乙酰水杨酸(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,
①使用温度计的目的是 。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是: ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是 。